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   《高質量、大規模石墨烯材料制造新技術工藝匯編》?


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  • 涉及國內外近年最新研制的各種各種高質量,高性能,大規模石墨烯材料制造新技術!設備,裝置,產品配方 生產工藝。產品新穎,環保,涉及面廣。內容涵蓋技術背景/原理、材料配方比例、制作方法、工藝步驟、結構設計圖(部分設備類有),以及發明人名稱、地址、郵編、申請日期、專利號、權利要求等詳細信息。

                                                                                                     新版說


各位讀者:大家好!

       自從我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技術匯編以來,深受廣大企業的歡迎,在此,我們衷心地感謝致力于創新的新老客戶多年來對我們產品質量和服務的認同,由衷地祝愿大家工作順利!  石墨烯的研究已經進入快速發展階段,石墨烯已經成為當今新材料中的“明星”材料。大規模制備高質量的石墨烯晶體材料是所有應用的基礎, 發展簡單可控的化學制備方法是最為方便、可行的途徑, 這需要長期不懈的探索和努力;企業需要不斷的研發出石墨烯及其相關材料,來實現更多的功能和應用。


1.    中國石墨烯行業發展現狀
截至2023年我國從事石墨烯產業的企業已突破數千家,產業化應用已在不斷推進。我國石墨烯產業已經有超過2000家的制備及相關應用開發企業,目前市場競爭也主要集中在石墨烯規模化制備技術以及與下游商業化應用對接兩方面。石墨烯產業最大的瓶頸在于還沒有形成完整的產業鏈,目前仍沒有一種可以應用石墨烯的產品能夠規模化生產。對石墨烯最大的需求仍然是各大院校及科研機構的研究使用。石墨烯在國內市場上從研發到應用的時間需要5-10年,需達到成熟的產業規模時間則會更長。而國內目前并沒有上市公司的主營業務生產石墨烯,只有幾家生產碳纖維產品的公司正在進行石墨烯產品的研制,目前都沒有大規模量產的能力。中國發表的石墨烯論文主要分布在材料科學、物理化學、納米技術、應用物理學以及高分子物理學等領域;研究熱點主要在納米材料、材料應用研究等方向。目前國內還沒有能夠實現石墨批量化生產的企業或研究機構,多數企業只能小量生產石墨烯,所使用的生產技術多為氧化還原法,生產出的石墨烯溶液也存在很多技術上需要突破的問題。目前國內對石墨烯的應用前景頗為看好,石墨烯未來有望應用至多個領域。

     

2.    石墨烯產業化現狀及趨勢分析中國石墨烯產業化現狀分析

從目前公司和各科研單位的進展來看,目前國內的石墨烯企業多為處于創業成長期的中小企業,雖然企業數量初具規模,但龍頭企業數量不多,規模也相對較小,較難帶動整體產業鏈的發展和完善。而石墨烯粉體由于下游應用較為廣泛分散,多數公司從自己主業出發,研究石墨烯粉體,用作主業產品的添加劑和助劑。多家上市公司有涉及。我國的石墨烯研究正處于從實驗室向產業化過渡的階段。目前國內對石墨烯的應用前景頗為看好,石墨烯未來有望應用至多個領域。但從實際情況看來,產業化尚待時日,制造工藝不穩定,成本居高不下,仍是石墨烯走向產業化的主要制約因素,從制造工藝來看,目前業內通行的方法均有各自的優勢和缺陷,產業技術路徑仍在探討之中。


3、  未來的石墨烯產品投資與高端市場
隨著石墨烯制備水平的發展和石墨烯應用技術水平的發展,石墨烯材料能夠應用在更多的下游產品和領域中,這些待開發的領域都是未來極具投資機會的處女地。根據中國科學院預計,到2024年前后,石墨烯器件有望替代互補金屬氧化物半導體(CMOS)器件,在納米電子器件,光電化學電池、超輕型飛機材料等研究領域得到應用。關注石墨烯在鋰電池、超級電容器、LED以及生物醫藥行業的應用◆建議:直接與研究機構合作,參與產品開發與其被動的等待研究成果進行投資,積極參與到研究中更具投資價值。國內現在很多企業及資本都把過多的經歷放在了氧化石墨烯及石墨烯類的物質上。這些材料性能很一般,成本不低,也很難做出比較高技術含量的產品。把精力放在這些材料上面,與國家想要的石墨烯產業發展是背道而馳的。石墨烯做真正高端的應用,可能會有一些前景。無論是資本還是國家,都應該找到最合適的、最值得的地方去進行投資。目前開展石墨烯研究的主要是高校科研院所等研究單位和少數企業,研究力量比較分散,要盡快實現石墨烯產業化,必須通過技術創新和產學研協作,建立一條完整的石墨烯研發、生產、應用的全產業鏈,打造公共科技服務平臺和測試平臺,優化研究和產業化生產環境。


       國家提出的十大重點產業調整和振興規劃,以及新近發布的關于加快七大戰略性新興產業發展的決定,對現代高端制造業及其未來技術發展提出了更高的要求。為推動國內現代制造業的技術升級和產品換代,實現節能環保、減排增效和綠色制造的目標,促進國民經濟的高效和持續發展。提高石墨材料及制品的產品質量,我公司特推出本期新技術工藝配方匯編。本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制備制造最新技術,包括:優秀的專利新產品,新配方、新產品生產工藝的全文資料。其中有許多 優秀的新技術在實際應用巨大的經濟效益和社會效益,這些優秀的新產品的生產工藝、技術配方非常值得我們去學習和借鑒。

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2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》(2019.02-2023.11)

2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》(2019.02-2023.11)

本篇專輯精選收錄了國內關于石墨提純、高純石墨制備配方、工藝技術資料。涉及國內著名公司、科研單位、知名企業的最新技術全文資料,工藝配方詳盡,技術含量高、環保性強,符合國家標準是從事高性能、高質量、產品加工研究生產單位提高產品質量、開發新產品的重要情報資料。

      資料中包括制造原料組成、生產工藝、制造配方、產品性能測試及標準、解決的現有技術存在具體問題、產品制作實施例等等,是企業提高產品質量和發展新產品的重要、實用、超值和難得的技術資料。

【資料頁數】656頁
【項目數量】70項
【出品單位】國際新技術資料網
【合訂本價格】1680元(上、下冊)
【郵寄方式】中通快遞(免郵費) 順豐(郵費自理)

【電子版價格】1480元(PDF文檔,郵件發送)
【聯系電話】13141225688


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本篇專輯精選收錄了國內關于石墨提純、高純石墨制備配方、工藝技術資料。涉及國內著名公司、科研單位、知名企業的最新技術全文資料,工藝配方詳盡,技術含量高、環保性強,符合國家標準是從事高性能、高質量、產品加工研究生產單位提高產品質量、開發新產品的重要情報資料。

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1    一種電場誘導石墨酸法提純的方法和應用  

      將石墨放置于反應容器中,再加入提純劑,在攪拌和水浴加熱的條件下,將兩電極片置于反應容器的兩端,浸入到提純劑中,反應一段時間,再開啟電源,在兩電極的電勢差為36V下反應一段時間,抽濾、洗滌、干燥,得到高純石墨。高純石墨用于制備潤滑油添加劑。制備的高純石墨的碳含量為99.99%以上,是一種有效保證石墨固定碳的提純方法,對于粒度低、雜質含量高的石墨提純是一種有效的提純方法。將制備的潤滑油添加劑添加到基礎油中,摩擦系數降低至0.025。可獲得一種高純石墨及潤滑油添加劑。


2    高純度石墨的除雜方法    

      包括如下操作過程:石墨粉中加入鐵粉載體,在惰性氣體保護下,石墨化溫度維持在2500?3000℃,維持15?50小時;磁吸力初步去除磁性金屬雜質;加水攪拌后靜置分層,去除底部的渣料;后步進行酸洗、水洗、過濾純化。通過鐵的還原性去除石墨化過程反應生成的碳化硼,優化了石墨除雜方法。


3    石墨的純化工藝及其系統  

      采用基于深度學習的人工智能技術,提取反應監控視頻的反應狀態的時序變化特征信息,并進行反應狀態時序動態變化特征的充分表達,以基于實際反應狀態的變化情況來實時準確地進行反應溫度值的自適應控制,從而保證反應速率和純化效果。


4    天然石墨的綠色提純方法

      該提純方法包含下列步驟:將石墨與堿溶液混合,進行焙燒得到中間產物a;將中間產物a與酸溶液混合,進行反應得到中間產物b;將中間產物b與酸溶液混合,進行反應得到提純后的石墨。本發明提純方法不使用氫氟酸,污染較小,生產及污水處理成本也較混酸法低很多,工藝條件簡單易行,易于工業化批量生產,能夠將92~95%左右的天然鱗片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提純至99.95%以上,且最終灰分小于0.05%。


5    石墨制品的高溫純化方法  

      包括如下步驟:粉碎除雜、酸浸,低溫膨脹氧化,高溫氫化,分階段高溫除雜重鑄,去氟除雜;其中,低溫加壓氧化能夠使石墨膨脹,氧化其中殘余的有機物,并且通過將除雜后的石墨和酚醛樹脂混合后碳化,能夠提高石墨的密度,同時,在多溫段的純化和高溫重鑄,能夠獲得更高密度和純度的石墨。具有工藝簡單、操作方便、成本低廉,適合廣泛應用。


6    從廢舊鋰離子電池中回收高純石墨的方法 

      步驟:將廢舊鋰電池廢料與Fe粉按質量比為1~25:1混合,并在電阻爐中進行高溫熔煉,反應產物隨爐冷卻得到熔煉產物;將熔煉產物通過標準檢驗篩篩分,得到篩下物;篩下物通過磁選機,得到純度為4N~5N的高純石墨。采用高溫熔煉,可以有效還原有價金屬氧化物,同時實現易揮發非金屬雜質的脫除;采用Fe粉為輔助的捕集劑,捕集效果優越;采用磁選的方法處理廢料,避免了后續額外化學試劑的加入;去除了廢舊鋰離子電池負極石墨中的雜質,使其能夠充分參與鋰電制造循環,緩解因天然鱗片石墨礦產日益枯竭帶來的危機。


7    一種混合相石墨的提純方法  

      步驟:A)將包含2H和3R混合相的石墨粉與酸液混合進行插層;B)在步驟A)得到的石墨粉中加入去離子水;抽濾分離后再洗滌,得到單一相2H石墨。提供的提純方法可將含有2H和3R相的石墨提純為單一相2H石墨;與現有提純石墨的技術相比,該提純方法不需要成本高昂、高危害的反應試劑和高溫高壓的苛刻條件,具有處理過程簡單、操作方便、高效快速、條件溫和、環境友好、成本低廉等優點。


8    節能環保高純石墨深加工生產線及控制方法  

      其中節能環保高純石墨深加工生產線,包括第一配料罐,第一配料罐用于配置石墨原料和酸性溶液;第一配料罐的一側設置有第一反應組件,第一配料罐與第一反應組件之間設置有第一送料管路,第一反應組件的一側設置有第二配料罐,第二配料罐用于對第一反應組件輸出的石墨和酸性溶液進行配置,第二配料罐的一側設置有第二反應組件,第二配料罐和第二反應組件之間設置有第二送料管路,第二反應組件的出料口連通有出料組件;還包括智能控制系統,智能控制系統用于自動化控制該節能環保高純石墨深加工生產線工作;能夠對石墨材料進行提純,實現自動化控制。


9    一種天然球形石墨的堿酸法提純方法  

      天然球形石墨的堿酸法提純方法是將球形石墨原料在?0.05~?0.10MPa的真空度下與氫氧化鈉溶液混合均勻,隨后加壓攪拌得到混合液;將混合液抽濾焙燒得到焙燒產物;將焙燒產物與水混合超聲排出上層清液至焙燒產物洗至中性;將洗至中性的焙燒產物脫水在?0.05~?0.10Mpa的真空度下與酸液混合均勻,加壓攪拌得到酸浸后的球形石墨;將酸浸后的球形石墨與水混合超聲排出上層清液至洗至中性得到提純后球形石墨。提供的天然球形石墨的堿酸法提純方法能夠在減少堿、酸用量的情況下提高反應效率并降低提純成本。


10    一種利用天然石墨制備高純石墨的方法  

        采用氟鹽、添加劑與天然石墨粉在常溫下均勻混合,然后加熱到一定的溫度后恒溫一定的時間,在一定的壓力下進行水熱反應,以此完成雜質的反應和去除過程,冷卻后對上述反應產物進行分離處理,然后再用去離子水對分離后的石墨進行洗滌,去除殘余的Na2SiF6、K2SiF6或CaSiF6雜質。該方法相比于現有工藝而言,克服了化學提純純度低而導致獲得的石墨不能滿足市場的需求;此外,所用藥劑(氟鹽)的腐蝕性更弱,添加量更少,可以通過調節溫度和壓力來縮短反應時間,增加腐蝕效應,易于操作,最為重要的是,需要的設備簡單、能耗低、成本低。


11    天然石墨負極粉提純處理裝置及方法

        提出的一種天然石墨負極粉提純處理裝置及方法,設置有驅動組件帶動攪拌軸旋轉工作,通過攪拌軸實現攪拌葉和鏟起板將投入的石墨粉原料打碎并混合均勻,防止石墨粉原料結塊,能夠為后續均勻加熱提供基礎;攪拌軸帶動頂起凸輪旋轉,擠壓到內側擠壓板,外側加壓板向提純爐本體內壁移動,方便提純產生的氣化雜質溢出,方便對其收集。


12    石墨提純方法 

        步驟:a、小批量提純:選取不同批次的石墨原料與水、混酸進行反應,進行初步提純;b、檢測石墨純度:將步驟a中獲得的石墨煅燒,檢測煅燒后的灰分占比;c、調整混酸的比例;根據步驟b中灰分的占比以及顏色調整混酸的比例;d、批量生產:根據步驟c中的參數,調配好不同批次的石墨原料對應的混酸配比,進行批量提純生產。它通過選取不同批次的石墨原料先進行提純,然后對提純后的石墨進行煅燒,檢測其煅燒后的灰分的占比及顏色,進而對應調整混酸的比例;確保不同批次的石墨原料批量生產后,均能將石墨純度提高到99.95%以上,避免了資源的浪費。


13    石墨提純方法及裝置

        首先將石墨原料與鹽酸溶液混合,洗脫除去Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、K2O及CaO·Al2O3·2SiO2組分,得到中間料;然后將中間料與氫氟酸溶液混合,于密閉環境下在氫氟酸浸取除雜裝置中針對性除去SiO2組分,得到提純石墨。在超低氫氟酸用量條件(1~5wt%)下獲得固定碳含量99.9%的提純石墨產品,從源頭大幅度減少氫氟酸使用及含氟廢棄物排放,緩解環保問題。并且提供的技術方案工藝操作簡單、耗時短、能耗低、生產成本低,能保護石墨形貌尺寸不受損害,解決了現有技術中氫氟酸浸取法存在氫氟酸用量過多、工藝復雜耗時長的問題。


14    高純石墨的制備工藝

        利用石墨粉原料制備高純石墨,包括如下步驟:利用第一酸液與所述石墨粉原料進行第一次反應,再進行脫酸處理,分別獲得第一濾液和第一濾渣,將第一濾液收集至廢水池,對第一濾渣進行洗滌獲得第一物料;利用第二酸液與第一物料進行第二次反應,再進行脫酸處理,分別獲得第二濾液和第二濾渣;對第二濾渣進行洗滌獲得第二物料;利用第三酸液與第二物料進行第三次反應,并在反應結束前1h加入過氧化氫;反應結束后再進行脫酸處理,分別獲得第三濾液和第三濾渣,對第三濾渣進行洗滌,再經干燥處理,即可獲得所述高純石墨;其中,第三濾液即為所述步驟S1中的第一酸液。


15    放電等離子體活化石墨協同化學法提純的方法 

        解決了石墨酸堿法提純中酸堿和水用量大成本高的問題。該發明包括以下步驟:預熱、等離子體活化、堿溶處理、第一次水洗處理、酸解處理、第二次水洗處理、干燥、得到產品。通過等離子體加熱活化,在自由基分子、離子、電子等活性粒子的作用下,使石墨中的雜質活化,分散性增強,表面電荷、電位發生變化,使雜質易于分散,雜質高嶺石層間分子鍵、氫鍵被打開,使Si、Al等雜質分子易于堿酸反應,在堿熔、酸解過程中,酸堿使用量小,提純效果好,純度可以達到99.9%及以上,大大降低了生產成本,避免常規堿酸法堿熔、酸解過程中使用大量酸堿對環境和設備的腐蝕。


16    活化的納米石墨粉體及其制備方法  

        包括:在真空環境中,并在惰性氣體、氫氣和甲烷的混合氣氛中,以石墨塊體為陽極靶材,采用直流電弧等離子法制備出粒徑主要集中于70?300 nm的活化的納米石墨粉體。主要由具有sp2結構的碳元素組成,還含有具有sp3結構的碳元素。該活化的納米石墨粉體不但具有納米效應,還使所述納米石墨的內部含有sp3的碳元素存在,可作為高品級金剛石的合成原料,且利用該活化的納米石墨粉體制備出的金剛石具有高的強度和硬度、熱穩定性以及耐磨性等。另外,提供的上述制備方法具有安全可靠、制備過程簡單且易操作等特點。


17    一種天然石墨加壓電解提純方法

        該方法以天然石墨為原料,通過加壓,電解,洗滌等工藝實現天然石墨提純,用于負極材料等高端材料制備。所述的制備方法包括如下步驟:(1)稱取一定質量天然石墨,同時稱取一定量分數混酸于電解槽中;(2)將電解槽密閉封口,通入加壓氣體或升溫至一定溫度,產生目標壓力;(3)將陰陽兩極固定,通入直流電,能夠控制不同的電流或電壓;(4)電解完畢后,利用去離子水清洗提純后石墨。以天然石墨為原料,通過加壓,電解,洗滌,獲得高純天然石墨,并且發明的過程綠色,步驟簡單,成本低,氫氟酸用量低,可以用于規模化制備高純石墨前景廣闊。


18    一種可循環利用氟元素的石墨礦提純方法

        步驟:S1、將石墨礦磨成細粉,加入反應釜中,然后加入強酸,攪拌升溫,待反應至沒有氣體放出后,將氟化物加入反應釜中;S2、用強堿水溶液進行降膜吸收,待反應停止后,將反應釜中物料降溫過濾,水洗,烘干得到高純石墨,強堿水溶液對SiF4進行多級吸收后,得到氟化物和硅化合物;S3、將回收的收氟化物循環利用到以后批次的石墨礦提純過程中;用氫氟酸鹽代替氫氟酸,對生成的氟化硅氣體進行有效收集和利用,使其變成硅酸鹽和氫氟酸鹽,硅酸鹽作為副產品出售,氫氟酸鹽作為原料循環利用,節約了資源。


19    一種天然石墨的提純工藝 

        選用固定碳含量≥90%的鱗片石墨,經過兩段酸浸和兩段堿浸,分別為酸浸預處理?高壓水熱堿浸?酸浸處理?常壓堿浸,即可得到提純的石墨產品。采用的技術方案,全程僅需兩段酸浸和兩段堿浸,無需高溫預處理或焙燒,即可提純得到純度99.95%以上的石墨產品。


20    石墨化碳提純方法 

        步驟:1)配置濃度為0.5~10mol/L的酸溶液;2)復合碳浸泡在酸溶液中得復合碳/酸溶液,其中復合碳占酸溶液重量的1~80%;3)將所得的復合碳/酸溶液在高溫高壓下進行反應,通過酸選擇性刻蝕復合碳進而去除留在復合碳中的無定型碳,得到石墨化碳;4)將獲得的石墨化碳先后進行清洗和熱處理,獲得純石墨化碳材料。提純技術具有高效、快速、選擇性高等優點,且不受提純材料形貌的約束;制備的石墨化碳材料具有廣泛的應用。


21    一種天然石墨制備高純石墨的方法    

        步驟:(1)將天然晶質石墨精粉與離子型氟鹽晶體混合均勻,然后升溫加熱、保溫;(2)保溫時間達到后,冷卻,然后洗滌、除雜。該方法相比現有工藝而言,能耗低、更加綠色環保,更加簡便、易行,在保障石墨純度的同時具有更低的制造成本。


22    純化石墨材料的方法

        特別是實現&gt;99.9%碳(C)的高純度。所述方法包括a)加熱石墨和包括兩種或更多種堿金屬氫氧化物的低共熔混合物的混合物以產生包括所述石墨和所述低共熔混合物的熔融物;b)用水或水溶液浸出熔融物以溶解其中的水溶性雜質;以及c)用酸性溶液浸出水浸出的熔融物以溶解其中的酸溶性雜質,從而生產高純度石墨。


23    一種半導體級石墨粉的純化方法 

        該方法是將待純化的石墨粉置于感應加熱爐內,在1800?2200℃的條件下將感應加熱爐腔體抽氣至真空狀態,隨后將氯化氫與氬氣的混合氣體通入腔體,通氣至壓力為700?900mbar,維持2?4h,使腔體內氯化氫氣體與雜質充分反應,隨后抽氣將爐體壓力降低至近真空狀態;解決了石墨粉中高沸點的金屬單質及金屬化合物雜質去除率較低的問題;降低了整個純化過程的危險性。


24   用于制備高純石墨的天然晶質石墨精粉活化方法  

       步驟:(1)在惰性氣體保護下,將石墨精粉加熱至1300℃?1400℃;(2)在惰性氣體保護下,將石墨精粉迅速降溫至450℃以下;(3)對石墨精粉進行細磨處理,然后再進行篩分處理。為后續的石墨提純工藝提供石墨精粉中間體,從而提高雜質的除雜效果,縮短除雜時間,提高除雜效率,降低除雜的成本。


25    高純石墨提純系統 

        目的在于解決或至少減輕現有的石墨高溫提純設備提純時能耗較高、受熱不均勻的問題,而提供了一種高純石墨提純系統。


26    石墨提純工藝以及石墨 

        石墨提純工藝采用堿酸法提純工藝,工序少,能耗低,成本低,產生的廢酸廢堿量少,對于焙燒后的焙燒物料采用機械攪拌加超聲的水洗法,能加快焙燒后物料中Na,Si等元素的洗滌,還能減少水洗過程中水的用量,降低了廢水的排放量。


27    用于制備高純石墨的天然晶質鱗片石墨精粉處理方法 

        步驟:(1)將石墨精粉加熱升溫,然后快速冷卻;(2)重復步驟(1)的操作5?20次;(3)每次加熱和冷卻周期后,對石墨精粉進行超聲振動處理。該方法為后續的石墨提純工藝提供石墨精粉中間體,從而提高雜質的除雜效果,縮短除雜時間,提高除雜效率,降低除雜的成本。


28    石墨提純工藝  

        步驟:一:將石墨粉放入石墨提純爐中,升溫;二:從石墨提純爐中抽真空;三:向石墨提純爐中通氬氣;四:向石墨提純爐中通氟利昂;五:給石墨提純爐升溫;六:從石墨提純爐中抽真空;七:向石墨提純爐中通氬氣;八:向石墨提純爐中通氟利昂;九:給石墨提純爐升溫;十:從石墨提純爐中抽真空;十一:向石墨提純爐中通氬氣;十二:向石墨提純爐中通氟利昂;十三:給石墨提純爐升溫;十四:從石墨提純爐中抽真空;十五:向石墨提純爐中通氬氣;十六:向石墨提純爐中通氟利昂;十七:給石墨提純爐升溫。能夠將石墨提純到99.999%,設備簡單、操作簡單、成本低,且不會對空氣或水造成污染。


29    一種天然球形石墨化學提純及廢水處理工藝  

        步驟:得到一次混酸溶液;取天然球形石墨與水加入反應釜內,繼續攪拌至完全混合;將反應釜加熱;送至壓濾脫水機進行一次脫酸后洗滌至中性;得到二次混酸溶液;進行二次脫酸后洗滌至中性,進行脫水,烘干后得到高純度球形石墨;得到的廢水護送至廢水處理系統進行回收處理,本發明涉及球形石墨提純技術領域,工藝流程緊湊,提純效率高,整體流程成本低,適于量化生產,提純過程中產生的廢水可通過氨水進行中和沉淀后,再加入絮凝劑,將殘余離子進一步反應沉淀,過濾后達到排放標準,整體廢水處理速度較快,處理效果較佳,給人們的使用帶來了方便。


30    強酸法鱗片石墨提純工藝及裝置 

        步驟:取石墨原料加入第一反應釜內,再向第一反應釜內加入硫酸,加熱后進行混合攪拌,過濾后得到一次酸浸石墨;將一次酸浸石墨與氫氟酸攪拌混合,然后將其輸送至離心機內進行脫酸處理;向離心機內加入純水沖洗并測定pH值,直至洗滌水pH值為7,離心機脫水,將處理完畢后的石墨進行烘干處理;本工藝操作簡便,周期短,提純效率高,純度可達碳含量99.9%以上,投資少,產量大,利用高溫加熱硫酸反應,去除石墨中的雜質,且隨著溫度的升高,雜質溶解的更為徹底,再通過氫氟酸對殘余雜質進行去除,有效提高了純度,且縮短了反應時間,適用于工業化生產。


31    從廢陰極炭塊中提純石墨的方法

        包括如下步驟:1)將廢陰極炭塊樣品與第一溶劑、第二溶劑、堿混合后超聲浸出0.5~1h;所述第一溶劑為水、乙二醇、乙醇中的至少一種,第二溶劑為石油醚、乙腈中的至少一種,所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種;2)離心分離、洗滌、干燥,即得。提純石墨的方法操作簡單,在常溫常壓下就可進行,不需要通過酸浸即可提取純度較高的石墨,成本低,經濟節約,通過該方法得到的石墨純度高達88.4%。


32    高純度石墨的制備純化方法 

        石墨原料在氣流渦旋分體細化機中進行細化;石墨粉通過螺旋輸送桿將物料輸送至旋風分離器,所述螺旋輸送桿前端直徑小于后端直徑,螺旋輸送桿上前部的螺旋紋比后部致密,控制螺旋輸送套筒內部溫度為300?400℃,螺旋輸送套筒前部為出料嘴為錐形;初步分級后的細石墨粉經過壓濾、加水再次壓濾、烘干、磁吸除雜;再多次進行氣流渦旋分體細化機的細化和旋風分離器的分級。通過本工藝所生產出的石墨粉同等級別細粉收率提高10?20%,其中氮、硫雜質質量百分含量下降60%以上。


33    一種高效提純石墨的方法 

        提純裝置包括高溫高壓爐、真空泵、廢氣收集處理裝置。石墨原料在高溫高壓爐中與添加物反應,在800?1600℃反應4?5h的反應,可將其高度純化。提供的高純石墨提純技術科降低高溫法對石墨提純溫度的要求,為提純含碳量99.99%以上的高純石墨工業化創造條件,該技術具有成本低,制備簡單,能耗低,適合工業化生產和應用,有較高的推廣價值。


34    高純度石墨的純化方法   

        步驟(A),浸出低純度石墨的硫酸(H2SO4)或鹽酸(HCl);步驟(B),浸出螯合物;步驟(C),蘇打焙燒;以及步驟(D),浸出鹽酸(HCl)。根據明獲得的高純度石墨的純度為99.9%以上。


35    利用回收酸生產高純石墨的方法  

        步驟:(1)制備回收酸;(2)進行一次反應,將含碳量為80?90%的石墨粉與回收酸按一定比例混合,在80~90℃條件下反應10~14小時;(3)進行一次抽濾;(4)進行二次反應,向步驟(3)得到的石墨中按比例加入回收酸和氧化劑,并將二者混合均勻,在60~80℃條件下反應6~12小時;(5)進行二次抽濾;(6)進行三次反應,將步驟(5)所得石墨與絡合劑、氧化劑、清水按一定比例混合;在50~80℃條件下反應5~10小時;(7)洗滌至中性;(8)壓濾;(9)烘干。解決了現有技術中高純石墨的制備方法產生的廢酸需要處理,生產成本增加的問題。


36    高碳石墨的提純方法  

        包括:(1)將含碳量在99?94%之間的高碳石墨置于反應釜中;(2)配制提純劑:將純凈水、工業鹽酸或磷酸、EDTA、三乙醇胺、鹽酸羥胺置于處理劑儲罐中進行混合;(3)提純:將提純劑加入反應釜中,通入230℃的蒸汽,超聲波震蕩,去除氣泡,令石墨充分接觸提純劑,微波加熱至85?95℃攪拌保溫3?5小時;(4)脫水:(5)洗滌;(6)干燥:(7)純度檢測;以及(8)包裝。實驗證明,可以有效地將鐵穩定在液相中,提高鐵的溶出量,從而促進石墨純度的提升和金屬離子的下降,同時解決了環境中酸霧腐蝕周邊建筑物引起的安全問題,提純過程更加穩定、環保、安全。


37    用于制備球形石墨提純的自動化高產方法    

        包括劃分溴化聚苯乙烯制備用催化劑細度范圍值;稱重取料;粉碎;混合均勻;完成催化劑的制備。有益效果是:能夠根據制備需要對催化劑量進行分細度配比調控,達到形成六種不同細度制備的效果,采用逐個粉碎且添加混合粉料的方式,有利于各種單料之間充分混合在一起,且在同一個粉碎設備內進行,保證粉碎細度的一致性,通過減少或增加了粉碎機錘頭數量,能夠調整粉碎程度,達到粉碎細度調整的效果。


38    球形石墨提純的工藝方法  

        包括:(1)過濾:當過濾板框關閉后,球形石墨料漿同時通過進料管進入每個濾腔,濾液通過濾布進入濾液收集器,最后通過排放管排排出,過濾出來的物質被收集在濾布表面,形成了濾餅;(2)一次擠壓:高壓水、高壓空氣通過高壓水軟管進入料漿腔的隔膜上方,隔膜向濾布表面擠壓濾餅,從而將濾液擠出濾餅;(3)洗滌:洗滌液通過和料漿相同的方式被泵送到過濾腔;由于液體注滿濾腔,隔膜被抬起,一次擠壓水/壓縮空氣被從隔膜上方擠出;洗滌液在通過濾餅和濾布后流入排放管;(4)二次擠壓:在洗滌階段之后留在濾腔里的洗滌液用上述第二階段中的方法被擠壓出去;(5)空氣干燥;(6)濾餅排放。用于球形石墨提純,使得物料得到了充分的洗滌,使得洗滌更加充分、均勻。


39    石墨的提純方法 

        包括初步浮選?酸浸?重復浮選去雜?干燥,在初步浮選中,去除了一部分雜質,大大減少了后續酸浸過程中混酸的用量,降低成本同時減小對環境的影響,重復浮選不僅可以去除混酸,還可以進一步除雜,有利于提升石墨純度,重要的是反應條件溫和且連續性高,適合工業生產使用。


40    石墨提純方法和應用  

        步驟:選取含碳量大于94%的石墨原料;將石墨粉原料加入鹽酸加熱反應,水洗至中性后,得中間料,再加入氫氧化鈉溶液和硼酸混合液二次反應,再經水洗至中性,烘干得預處理石墨粉原料;將預處理石墨粉原料經輻照處理,得石墨。對石墨純化工藝進行優化,不僅降低了預處理石墨所需原料的用量,還可以降低反應溫度,降低對設備的要求,提高預處理后石墨的純度,再經輻照處理,進一步去除雜質,得到的石墨純度達99.98%。


41    石墨化學提純的方法 

        步驟:將石墨原礦破碎,然后對石墨原礦進行深度磨礦,加入到等離子體活化反應器中進行反應,再加到混合酸溶罐中進行反應,最后采用高剪切選擇性絮凝調漿浮選法,經攪拌,多次浮選,至物料接近中性,并將物料送入真空過濾機中經真空過濾后,得到高純度石墨。一種石墨化學提純的方法,首先采用深度磨礦、等離子體活化反應器、混合酸以及高剪切選擇性絮凝調漿浮選處理,最終得到高純度、高產率的石墨,石墨的產率為92?96%,純度為99.991?99.995%。


42    天然石墨負極粉提純處理系統及工藝 

        該系統包括依次設置的真空提純爐、反應釜、壓濾處理機、離心機和烘干處理機、以及與真空提純爐相接通的冷凝過濾器,真空提純爐用于對天然石墨負極粉進行真空提純;反應釜用于對真空提純后的天然石墨負極粉進行反應;壓濾處理機用于對反應后的天然石墨負極粉進行壓濾處理;離心機用于對壓濾處理后的天然石墨負極粉進行離心處理;烘干處理機用于對離心處理后的天然石墨負極粉進行烘干處理;冷凝過濾器用于對真空提純爐真空提純過程中揮發的雜質進行冷凝過濾收集。提供的天然石墨負極粉提純處理系統及工藝,污染小、水消耗量少;性能優、價值高;回收利用率高、自動化程度高。


43    微晶石墨礦的提純方法

        步驟:對微晶石墨礦進行破碎、磨礦和制漿,得到礦漿;向礦漿中添加800~1000g/t的捕收劑和50~100g/t的起泡劑進行一次粗選;再加入100~300g/t的捕收劑進行一次掃選;然后不添加藥劑進行空白精選,得到浮選精礦;對浮選精礦進行細磨,加入鹽酸和氫氟酸進行化學解離;再進行二次浮選;最后進行濃縮、過濾和干燥處理,得到石墨精礦產品。提純方法屬于機械解離和浮選化學提純一體化新技術,將固定碳含量為低品位原礦浮選提純至固定碳含量為97%以上,為微晶石墨資源的高值化利用、微晶石墨精深加工產業提供優質原料。


44    高溫真空制備高純石墨的方法 

        解決現有技術中石墨粉的提純過程高能耗、高污染過程、產能低、生產成本高的問題。方法包括以下步驟:S1.將原料石墨粉成型成球或塊;S2.將成型后的石墨進行干燥;S3.在高溫真空爐內進行石墨提純;S4.出料。該方法適用于高純石墨的制備。


45    石墨純化的后處理系統 

        烘干組件包括浮選打散塔,浮選打散塔的中部轉動連接打散輥,浮選打散塔的下端一側固接有石墨送料裝置、且浮選打散塔的另一側固接有熱風輸送裝置,浮選打散塔的上端一側固接有初級落料筒,初級落料筒的一側固接有布袋除塵器;浮選打散塔的外壁內開設有一級風腔,布袋除塵器的出風管與浮選打散塔的一級風腔的上端連通;初級落料筒的下端固接有出料筒,出料筒的外側壁內部開設有二級風腔,一級風腔的下端固接有與二級風腔上端連通的送風管。具有能夠有效的去除石墨中的水分,便于石墨的存儲使用的效果。


46    一種高純石墨提純工藝   

        步驟:S1、一次配料:將石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并攪拌均勻;S2、一次反應:對加入到一次反應罐中的酸性溶液、水和石墨加熱攪拌,使石墨中的雜質與酸性溶液充分反應;S3、一次壓濾機將石墨與液體分離;S4、二次配料:將由一次壓濾機中分離出石墨輸送至二次配料罐中,使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中;S5、二次反應:將混合均勻的石墨、酸性溶液和水通入到二次反應罐中進行加熱攪拌;S6、二次壓濾機將石墨與液體分離;S7、水洗;S8、離心機將水和石墨分離;S9、烘干;具有去除石墨中的雜質、提高提純的石墨的純度的效果。


47    高球形度石墨粉體的制備方法  

        步驟:S1、選材處理;S2、整形;S3、提純:將球形石墨粉體初品與混合酸混合均勻進行一次提純,再洗滌至中性;再進行高溫二次提純后,得到提純后的球形石墨粉體;S4、干燥:將提純后的球形石墨粉體進行干燥,干燥后再除去鐵質和其他磁性物質,即得高球形度石墨粉體。制備工藝簡單,制備出的球形石墨比表面積得到顯著降低,振實密度得到提高,采用本發明提供的球形微晶石墨的制備方法得到的球形石墨的整形得率可達70%,比表面積降低至4.86m2/g,振實密度提高至1.56g/cm3。


48    全流程自動石墨提純方法  

        采用下料機構以及螺旋推料機構,將碳粉原料沿著水平進料管推入臥式石墨炭化爐的雙層加熱管中;步驟2:高溫炭化;碳粉在臥式石墨炭化爐的雙層加熱管中被加熱;步驟3:出料;加熱后的碳粉從臥式石墨炭化爐的出料管并經出料機構送至容器中封裝。該全流程自動石墨提純方法,采用下料、進料、出料以及溫度的全程自動控制,能保持爐體內溫度恒定,且自動化程度高,從而保障石墨炭化的質量。


49    電弧加熱制備高純石墨的設備以及方法    

        設備包括螺旋上料機、混料機、斗式提升機、螺旋定量加料機、強制喂料機、對輥造粒機、破碎整粒機、滾筒篩、螺旋返料機、液壓干法壓機、烘干箱以及立式電弧高溫爐,方法包括:通過混料機混合石墨精粉和添加劑得到石墨混合物。將石墨混合物送入對輥造粒機中造粒,然后將造好的粒送入破碎整粒機中得到預成型顆粒。將預成型顆粒送入液壓干法壓機中,得到潮濕的石墨成型顆粒。通過烘干箱得到干燥的石墨成型顆粒。將干燥的石墨成型顆粒送入立式電弧高溫爐中高溫提純,以得到高純石墨。技術可行、制得的高純石墨固定碳含量大于99.95%,能夠實現連續化、規模化、工業化生產。


50    外場輔助的石墨快速提純方法 

        提純后石墨的固定碳含量不少于99.95%,屬于無機非金屬材料技術領域。具體步驟:1)將石墨在外場中靜置5~10min,加入冰水混合物,水溫達到室溫后加入氫氧化鈉,再在外場中靜置3~8min,水溫達到室溫后過濾,用去離子水洗滌至濾液呈中性;2)將步驟1)所得產物置于混酸中,在外場中靜置3~8min,水溫達到室溫后過濾,用去離子水洗滌至濾液呈中性;3)將步驟2)所得產物置于去離子水中,再加入氫氧化鈉,在外場中靜置3~8min,水溫達到室溫后過濾,用去離子水洗滌至濾液呈中性,烘干至恒重,按照國家標準測定產物固定碳含量。方法流程簡捷、低耗節能、省時高效、環保無毒,適合于大規模連續化生產。


51    高純度石墨紙的制備方法

        將石墨粉依次進行高溫提純、酸處理、水洗、干燥處理、膨脹處理、軋制處理,軋制處理完成后得到成品的石墨紙;一開始即對石墨紙的原料石墨粉進行高溫提純處理,將石墨粉中的大部分雜質給脫除,改為使用純水進行水洗,可以有效避免水中的雜質離子進入石墨粉中;傳統方法制得的石墨紙的含碳量在98wt%及以上,可以將石墨紙中的含碳量提高至99.8wt%及以上。


52    石墨純化方法    石墨純化方法

        是為了解決現有方法將石墨提純到99.99%以上的純度,能耗高,氣體連續通過的方式,降低了反應組分與雜質的反應效率,同時造成大量氣氛的浪費以及成本和環保壓力的增加的技術問題。本方法如下:在絕對真空度為10pa~100pa,升溫至800℃~1000℃,然后保溫通入四氯化碳;升溫至1200℃~1450℃,保溫,交替通入四氯化碳和氬氣;升溫至1600℃~1800℃,保溫,交替通入四氯化碳和氬氣;可降低常規高溫法對石墨純化裝置和能源消耗,將石墨提純溫度降低到2000℃以下1800℃以內,交替通、排氣法可以有效地提高四氯化碳的利用率和雜質揮發物的排出效率,工藝簡單、生產效率高、環保節能的優點。


53    天然石墨的高溫提純工藝與裝置   

        工藝包括:一、預處理,除去原料中的水分及有機揮發物;二、將原料送入回轉煅燒裝置進行煅燒,煅燒時原料呈懸浮態均勻受熱;溫度2600~4200℃,時間6~40min;煅燒裝置中充入保護氣體形成保護氣氛;保護氣體的濃度大于或等于85%,壓力為0.005~0.1MPa;三、雜質成分升華為氣體由煅燒裝置的排氣通道溢出,石墨產品經出料端排出;其裝置包括進料段、煅燒段及出料段;進料段包括第一加熱筒體,其設有進料口和進料機構;煅燒段具有回轉的第二加熱筒體,其前端與進料機構連設,后端與出料段連設;出料段包括第三加熱筒體,其設有出料口及注氣口,后者用于向裝置內吹注保護氣體;裝置還設有排氣口,位于煅燒段的前部并向上開設。


54    一種球形石墨原料生產工藝   

        步驟:S100、原料粉碎;S200、一級分選;S300、一級剝片研磨;S400、二級分選;S500、二級剝片研磨;S600、三級分選;S700、壓濾;S800、烘干;S900、粉體分級;S1000、包裝,根據球形石墨原料生產工藝,制備的石墨成品中粒度?325目所占的質量百分比得以大幅度降低,產品中?325目含量由現有技術中的高于50%降低到35%以下。


55    一種中品位石墨原礦提純方法  

        包括以下步驟:首先將中品位石墨原礦經過破碎?球磨(干磨)?粗選?球磨(濕磨)?精選?球磨(濕磨)?再精選后得到石墨精礦產品(含碳量91?95%),其中三次浮選選用不同的浮選藥劑,以提高精礦品位和回收率。然后將石墨精礦產品經過脫水脫藥處理,再依次經過常壓硝酸和氫氟酸浸出除去石墨中的鈣和硅,離心洗滌后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙燒,制得高純石墨(99.98?99.995%)。


56    高純石墨材料的制備方法

        包含如下步驟:1、取原料石墨,通入間歇式石墨提純裝置,在900?1600℃溫度條件下保溫處理0.5?2.0h,得固體產物;溫度優選為1400?1600℃;2、將經步驟1處理所得的固體產物繼續升溫,在1800?2100℃條件下某溫度保溫處理1~3h,即得高純石墨;溫度優選為2000?2100℃。采用提純方法,可以降低單位產量高純石墨的能耗,提高生產效率,降低生產成本,后期尾氣處理壓力小。


57    石墨氯化焙燒提純的方法  

        包括將石墨原料在400℃~1200℃溫度下,還原性氣體和氯化氣體氛圍下反應2~16h,石墨中的雜質形成了氣態的金屬絡合物;然后氣固分離,得到純度大于99.5%的提純后的石墨;其中氯化氣體為含鹵族元素氣體。首次發現,將酸洗后的產品在400℃~1200℃的中低溫度下與還原性氣體和氯化氣體反應,其中的氧化物雜質會生成沸點低于1000℃的金屬絡合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,這些金屬絡合物以氣態形式隨還原性氣體和氯化氣體排出,可有效解決低溫化學提純最終產品純度不高,高溫焙燒提純投料要求高、成本高、設備復雜的問題,提純后的產品純度大于99.5%。


58    石墨提純的裝置和方法 

        高溫提純后的石墨進入產品收集器并與原料石墨進行熱交換。采用低溫反應性離子氣體結合流化床工藝,從而實現低能耗、低污染、低成本的石墨潔凈冶煉提純。


59    一種使用艾奇遜石墨化爐進行高溫提純的工藝方法 

        包括以下步驟:1)將待提純產品坩堝緊挨著依次放入艾奇遜石墨化爐中,向爐中填充石油焦;2)采取大功率自由升溫工藝,促使二次電流在爐內的電流密度短期內快速達到產品的升溫條件;3)然后采取每小時控制電流升溫,控制二次電流每小時升200?300KVA,直至產品性能達到穩定;4)再次采用最大功率急速升溫工藝,使產品在大電流的情況下迅速升溫;5)達到產品石墨化提純溫度后降功率保溫8?12小時。與現有技術相比,具有節能環保、提高生產效率等優點。


60    一種石墨提純設備及其提純方法  

        有益效果在于:大大節省了人力操作工序,降低操作的危險度,同時采用本發明得到的石墨純度能達到了99.997%,并且石墨提純均勻,不會出現現有技術中的劣質石墨部分。


61    一種石墨的純化處理工藝  

        包括:步驟一、石墨配料;步驟二、反應溶劑配料;步驟三、一次反應;步驟四、一次壓濾;步驟五、二次反應;步驟六、二次壓濾;步驟七、三次反應;步驟八、石墨洗滌;步驟九、石墨烘干;步驟十、石墨混合冷卻;步驟十一、石墨磁選分級;步驟十二、石墨包裝。具有能夠保證石墨的提純質量效果。


62    一種高真空低溫提純石墨的方法  

        步驟:在感應加熱爐中加熱一定量提純過的石墨,通入惰性氣體以排出感應加熱爐內氣體;對感應加熱爐抽真空后對感應加熱爐分階段升溫,采取先快速升溫后中速升溫的方式,直至爐內溫度達到1500℃~2200℃,恒溫保持30~120min,隨后自然降溫至100℃以下,緩慢關閉真空設備,最終獲得本發明公開的高純石墨粉。提純石墨方法不僅操作簡便、操作溫度低,而且反應時間短、提純效率高,可有效的去除石墨中的雜質,以獲得純度為99.99~99.9999%的高純石墨產品,該石墨產品適用于高精尖材料領域,克服了現有技術中操作溫度過高、能耗大及操作復雜的缺陷。


63    一種高純石墨的制備方法  

        解決現有的高純石墨材料制備過程中存在的一些問題。該方法包括以下具體步驟:(1)取原料石墨,放入自制石墨純化裝置中,在氮氣保護下升溫至1000℃,在1000?1800℃條件下由氮氣載入一定量含鹵混合氣體處理0.5?2.0h;(2)經步驟(1)處理后所得的固體產物繼續升溫至2300℃,在2000?2300℃條件下通入一定量氣體處理1?2.0h,即得高純石墨。高純石墨的制備方法可降低高溫法對石墨純化溫度的要求,為含碳量99.99%以上高純石墨的工業化生產創造條件,同時具備綜合成本較低,適合于工業化生產和工業化推廣,制備工藝簡單、能耗較低,環保壓力小。


64    超聲波輔助堿酸法提純石墨的方法 

        其特征在于:1).純度94%以上高碳石墨與15~30%NaOH按質量比1:1~2超聲攪勻5~30min,控制功率不低于3kW、頻率不低于18000Hz;2).烘至水分20%以下,轉至400~450℃馬弗爐焙燒10~60min,冷卻后洗至中性,過濾;3).轉至15~25%鹽酸中,調礦漿濃度30~60%,超聲酸浸5~30min,控制功率不低于3kW、頻率不低于18000Hz;4)礦漿經過濾、洗至中性、100~150℃烘干30~90min。有益效果:1.純度可達99.90%以上;2.酸堿使用量、堿融、酸浸時間減少;3.產能增加,廢堿、廢酸量減少。


65    一種低溫石墨提純方法   

        包括以下步驟:在反應釜中加入石墨和稀酸,在80?150℃進行恒溫加熱,加熱時間為1?3h,然后自然降溫至室溫,獲得物料A;將物料A進行水洗至中性后烘干,獲得烘干物料A;將烘干物料A和堿溶液加入反應釜中在150?180℃進行恒溫加熱,加熱時間為1?4h,然后自然降溫至室溫,獲得物料B;將物料B水洗至中性后烘干,獲得烘干物料B;依次重復上述步驟,獲得物料C;將物料C在高溫氣氛管式爐中通入氮氣進行焙燒后獲得提純石墨產品。新型石墨提純方法不僅操作簡便、對設備要求低,反應溫度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的雜質,獲得高純度石墨產品。


66    高純石墨粉及其制備方法 

        包括如下步驟:取石墨粉原料添加于石墨舟皿中,將石墨舟皿安裝在石墨提純設備中,并通入氬氣進行吹掃;在1200?1800℃溫度下通入純化氣體A,保溫0.5?2h;升溫至2000?2400℃時,通入純化氣體B并繼續通入純化氣體A;升溫至2600?3000℃時,停止通入純化氣體A和純化氣體B,保溫0.5?2h,降溫至室溫,獲得高純石墨粉;其中,在整個制備過程中需要不斷通入氬氣保護。將氣熱提純和高溫提純科學結合,將石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質去除干凈,從而獲得純度≥99.9999%的高純石墨粉,為含碳量99.9999%以上高純石墨粉的工業化生產創造條件,提供了一定的科學依據。


67    高純石墨粉及其提純工藝 

        如下步驟:將石墨粉原料添加進石墨舟皿中,所述石墨舟皿安裝在提純設備中,抽真空至壓力為?93~?100KPa,保壓0.5?2h;待壓升率合格后升溫至1200?1800℃,通入一定量純化氣體,保壓后抽真空至壓力為?93~?100KPa;在升溫期間進行脈沖式提純,直至達到2000?3000℃區間段某溫度保溫1?3h后,停止脈沖式提純;抽真空降溫至1200?1500℃,再通入氬氣使溫度下降至室溫,獲得高純石墨粉。上述提純工藝可在較低溫度下通過脈沖式的工藝將揮發雜質及時排除,解決石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質的深度去除難題,從而獲得純度達到99.999%~99.9999%的高純石墨粉,為高純石墨粉的工業化生產提供了一條切實可行的路徑。


68    一種石墨提純方法  

        石墨提純方法首先是采用氫氧化鈉與石墨在加熱條件下進行化學反應,去除石墨中的硅酸鹽、硅鋁酸鹽雜質,生成可溶于水的化合物,經洗滌后從石墨中去除雜質;然后利用鹽酸去除石墨中的堿性氧化物雜質,方法簡單、方便操作,石墨提純生產效率高,對設備的要求較低,對環境污染小,具有極強的實際推廣價值。


69    添加氟化鹽至配方中的石墨提純方法  

        生產步驟:原材料選擇焦炭和粘結劑,將一定比例的氟化鹽加入粘結劑中,原料磨粉粉碎,使得平均粒度不超過50μm,將焦炭65?80重量份和粘結劑35?20重量份混捏,將所得產品成型,成型后焙燒,完成焙燒后將石墨產品用浸漬劑浸漬;爐體升溫達到1800~1900℃時通入氮氣排空氣,1900~2000℃時,停止通氮氣改為通入氯氣;到達2200℃氟化鹽開始分解產生氟氣;解決了現有技術中使用氟利昂進行純化造成對環境破壞,以及需要進行多步驟氣體通入,工藝繁瑣,成本高的問題。


70    六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣提純石墨的方法 

        包括以下生產步驟:對氟氣反應器抽真空,排除反應器內空氣;按質量比2~3:1的比例對五氟化銻和六氟錳酸鉀進行取料并加入反應器中進行反應產生氟氣;將多組石墨制品按照要求的間距排布于石墨化爐內,依次填入保溫料和電阻料,裝爐完畢后,加熱石墨化爐至爐芯溫度為1800~1900℃時通入氮氣排除爐芯中的空氣;升溫至1900~2000℃時,停止通入氯氣,轉為通入氯氣;升溫至2300~2500℃時,將反應產生的氟氣通入石墨化爐內。利用六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣來代替現有工藝中純化過程中使用的氟利昂,在保證純化效果好的同時避免了氟利昂使用過程中對環境的不利影響的問題。

     《高質量、大規模石墨烯材料制造新技術工藝匯編》?部分內容介紹
















親疏水性可控的還原氧化石墨烯技術配方
















新技術:低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯配方















石墨烯技術要聞:石墨烯在眾多領域有著巨大的應用前景。如在生物醫藥領域,水性石墨烯分散液具有很好的生物相容性,可用于藥物的載體、基因檢測以及生物成像等。同時,石墨烯分散液在基底上通過旋涂或噴涂的方式可制備透明導電薄膜。此外,石墨烯分散液在納米復合材料領域也有著重要的應用前景,如提高材料的耐磨性、抗壓強度、拉伸強度等性能。石墨烯粉體可通過還原氧化石墨烯漿料經過過濾、干燥制備得到,目前己在新能源、導熱散熱膜、催化領域表現出很好的應用前景。







國內企業優秀技術:涉及化學還原法還原氧化石墨烯制備石墨烯技術領域,具體涉及一種低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法。解決常用的還原劑有水合月井、金屬氫化物、硼棚氫化納、對苯二酚等。水合肼因其毒性較大,現逐漸被其它還原方法取代:金屬氫化物作為強還原劑使用過程中存在一定安全隱患:對苯二還原氧化石墨烯的條件是回流20h,耗能高,效率低,且還原得到的石墨烯不能穩定存在于水溶液中:這些還原劑較難以用來大量生產石墨烯,從而限制了石墨烯的應用研究的問題。新研制石墨烯產品具有安全無毒、低耗能、高效率的特點,同時鄰苯二對氧化石墨烯的還原效率高,還原后得到的溶液穩定性好,可以長時間保存,洗滌干燥得到的最終產物具有一定的導電性。

南京工業大學技術:一種還原氧化石墨烯親疏水性可調控的制備方法。該方法制得的還原氧化石墨烯具有單層或少層、親疏水性可控的特點。如何實現高純度、高質量、低成本、工藝過程環保的還原氧化石墨烯的制備,并使其親疏水性可調控制,能夠在不同的溶劑中均勻穩定分散,是當前學術界和產業界關注和研究的重點。

                            















怎么降低成本


(a) 稱取氧化石墨烯置于樣品瓶中,向氧化石墨烯中加入去離子水,將樣品瓶放入超聲波清洗機中經超聲30min,得到黃棕色的氧化石墨烯分散液,超聲分散后氧化石墨烯的濃度為1mg/mL 。然后稱取質量為氧化石墨烯質量1%~10%的還原劑鄰苯二酚,并將鄰苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中,連續攪拌使鄰苯二酚充分溶解,得到混合溶液。
(b) 將裝有混合溶液的樣品瓶放入烘箱中加熱,烘箱溫度設置為80℃,放入烘箱中加熱的時間為0-3h 。得到黑色分散液,將得到的黑色分散液經過濾,洗滌,真空干燥得到產物,得到的黑色分散液過濾后用1: 1 的乙醇/水混合液洗滌,真空干燥的條件為60 ℃,并對產物進行表征。

1. 氧化石墨烯分散液的制備:稱取10mg氧化石墨烯置于20mL樣品瓶中,向氧化石墨烯中加入適量的去離子水,配制成1mg/ml的分散液,將樣品瓶放入超聲波清洗機中經超聲30min,得到黃褐色分散均勻的氧化石墨烯分散液。

2. 石墨烯的制備:向氧化石墨烯的分散液中加入1%的鄰苯二充分溶解后,放入80℃的烘箱中,加熱3h,對氧化石墨烯進行還原,得到的黑色液體可穩定放置1個月。對還原后得到的黑色液體進行過濾,得到的濾餅用乙醇和水的混合溶劑洗滌,最后使用真空干燥箱在60℃下干燥,對最終產物進行表征。

環保及降低成本:現有技術的改進

(1) 氧化石墨烯分散液的制備
將氧化石墨烯分散至去離子水中,配置成濃度為0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液,其中氧化石墨烯的尺寸為0.05陽。
(2) 氧化石墨烯分散液pH值的調節
采用堿度調節劑氫氧化鈉對步驟(1)中制備的0.05mg/ml 的氧化石墨烯分散液的pH值進行調節,獲得pH =
11的氧化石墨烯分散液。
(3) 氧化石墨烯分散液的溶劑熱還原
對步驟(2) 中制備的pH=11 的氧化石墨烯分散液進行溶劑熱還原,還原條件為反應溫度120 ℃,時間6h,制備得到還原氧化石墨烯分散液。
(4) 還原氧化石墨烯粉體的制備














圖片展示
















獲得的還原氧化石墨烯在水中的分散性數碼照片,如圖l(a) 所示,表現出良好的親水性,能夠長期穩定分散。圖(b) 所示為還原氧化石墨烯粉體的掃描電子顯微鏡照片,可以看出其表面有明顯的褶皺感,層數非常薄,沒有發生團聚現象。

與現有技術相比,技術優勢在于:

 (1)采用一步溶劑熱法,在密閉容器中對具有一定pH值的氧化石墨烯分散液及漿料進行還原,通過調控體系的溫度和壓力,促使氧化石墨烯逐漸脫去含氧官能團而被還原。通過調節體系的pH值,同時結合溶劑熱反應溫度、時間以及溶劑類型實現還原氧化石墨烯親疏水性可調控制,特別是在高pH值體系中使產物具有親水特性,在低pH值體系中使產物具有疏水特性。

(2) 還原氧化石墨烯制備溫度較低,無需添加任何還原劑,可獲得高純度、高質量的還原氧化石墨烯產品,還能有效避免使用常規有毒、強腐蝕性還原劑所帶來的危害和污染,有利于還原氧化石墨烯的規模化制備。
 (3)所制備的還原氧化石墨烯以單層或少層結構形式存在,還原程度較高,可實現在不同極性大小溶劑中的均勻穩定分散。
 (4) 此外,制備工藝簡單環保、成本較低、生產效率高,可有效推進石墨烯在生物醫藥領域、電力電子、先進制造領域的廣泛應用。
圖1 為氧化石墨烯(GO)和還原氧化石墨烯(rGO) 的紅外光譜圖:
圖2 為氧化石墨烯(GO)和還原氧化石墨烯(rGO)的X射線光電子能譜(XPS) 圖3 氧化石墨烯的電鏡圖:
圖4 還原氧化石墨烯的電鏡圖:
















技術特點及優勢: 采用鄰苯二酚作為還原劑,而且鄰苯二質量為氧化石墨烯質量1%~10% ,一定量的鄰苯二酚對氧化石墨烯的還原效率高,還原后得到的溶液穩定性好,可以長時間保存,而且過濾、洗滌、真空干燥所得到的最終產物具有一定的導電性,具有安全無毒、低耗能、高效率的特點

3、什么是虛假專利,虛假“專利的危害

有的企業為了讓產品名聲響亮,利用人們的專利的認識不足,通過虛報專利謊稱自己的產品有某專利,還在宣傳材料、展板和包裝上印專利號,這些偽劣專利、虛假專利在專利文件書寫時采用虛假技術工藝、虛假配方進行專利申請,其目的僅是為了獲取專利申請號,而不是為了知識產權法律保護而真正意義上的技術公開和法律保護!


這些偽劣虛假的“專利”,完全沒有通過國家專利審查。不僅危害了市場消費者,同時也誤導了科研技術人員、誤導了新產品投資者!這些虛假技術文獻甚至會導致企業研發走入誤區,不僅影響新產品開發效率,而且還會造成科研經濟損失!利用真正有價值的專利資料,也是我們技術文獻情報工作者所追求的目的!


4、《精選》經過專利實質審查制的專利能保證技術工藝、配方“充分公開

根據我國《專利法》第二十六條第三款所述的“充分公開”應當是針對所有本領域的技術人員,要求每一個本領域技術人員在閱讀了專利說明書之后都能實現其發明創造。


“充分公開”是專利審查的重要環節,沒有“充分公開”的專利申請,不會通過審查,也不會獲得專利權。因此經過專利實質審查制的專利能保證“充分公開”。按照專利法審查規定:本領域技術人員在閱讀了專利說明書之后都能實現其發明創造。


5、《精選》中內容具體到每個技術都包含哪些內容?

資料包括具體到每個技術一般包括:現有技術和市場需求背景、主要技術難題、解決難題的新技術方案、新技術的技術原理、新技術達到的目的和效果,新技術產品的生產配方、生產工藝、具體生產實施例(多組技術方案),實施例數據測試和分析,與現有產品的技術指標對比,相關工藝圖或圖片附圖等等。

《精選》還包括每項技術的研制單位、發明人、通信地址、以及該專利重點要求保護的技術要求的核心內容。


6、《精選》中的優秀專利技術如何合法利用

對于生產型、科研型單位

A.可以掌握技術難題解決方案、掌握新技術配方、生產工藝

B.借鑒新產品工藝,利用技術保護要求范圍,生產自己的產品

C.掌握競爭對手的配方,制定自己的研發策略


對于新產品轉型、新產品投資、產學研對接

A.及時發現優秀技術、優秀投資產品的發源地、研制單位

B.落實可行性技術方案、項目建議書、技術產品論證

C.技術引進、技術轉讓、與科研單位技術對接、新產品投資

隨著國際化程度高、創新機制成熟的領先企業越來越重視專利。高質量的專利是廠商研發實力的體現,是企業贏得市場競爭的法寶,在法律允許范圍內,有效合理利用專利情報,會使企業新產品開發和質量提升日新月異、出類拔萃!
















2014新版《石墨烯氧化-還原新技術及配方制備精選》收錄國內外優秀新技術、信息量大,配方全,是石墨材料技術改進、生產,提高產品質量,符合國家標準的新產品開發必備資料


目前,氧化石墨還原法也被認為是目前制備石墨烯的最佳方法之一。該方法操作簡單、制備成本低,可以大規模地制備出石墨烯,已成為石墨烯制備的有效途徑。另外該方法還有一個優點,就是可以先生產出同樣具有廣泛應用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。氧化-還原法制備成本低廉且容易實現,而且可以制備穩定的石墨烯懸浮液,解決了石墨烯不易分散的問題。


2017新版《石墨烯氧化-還原新技術及配方制備精選匯編》重點收錄了磺酸化還原氧化石墨烯的制備配方、低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯配方、易分散的石墨烯的制備配方、改性石墨烯的制備配方、氧化石墨烯的固相還原方法、利用綠色還原劑制備石墨烯配方等生產工藝優秀專利技術專利成果技術資料。


通過本《精選》您可以充分掌握國內外石墨烯氧化-還原最優秀的核心技術配方和工藝,您可以:

1、提高產品質量,改進配方,降低生產成本

2、解決石墨烯氧化-還原生產中的技術問題、應用技術問題

2、掌握科研院校最新技術成果。開闊產品開發思路,產學研對接,投資新產品

3、掌握同行業競爭對手的新產品策略,產品技術水平,市場核心產品配方


什么是精選資料,精選資料價值所在,為什么要購買《精選》技術資料


1、《精選是掌握優秀技術、好配方、好項目的必備資料

一種優秀的新技術、新配方都會給企業造成新的市場機會,可以帶來更大的企業利潤。在當今大數據時代,及時準確完整的技術資料收集,迅速掌握國際核心技術所在,對企業有著重要意義。


           本期《精選》資料所涉及的專利技術包括:

A.已經進入專利實質性審查的發明專利

B.已經通過國家專利實質性審查的發明專利

C.獲得授權的發明專利技術

經過實質性審查的專利特點:充分具備創造性、新穎性、實用性。而且能夠保證專利的質量。所以《精選》是通過嚴格意義上的技術檢索和技術篩選匯編而成。國際新技術資料網利用所掌握的國際或內技術情報檢索系統、技術分類系統、文獻加工系統、知識產權法律系統為企業提供技術服務,不僅可以節省您收集重要技術資料的時間和精力,而且提高了您閱讀效率,技術資料時間。據世界知識產權組織有關統計表明:若能在科研開發的各個環節中充分利用專利文獻,則能節約40%的科研開發經費,同時少花60%的研究開發時間。


2、什么是專利實質審查制
即不僅進行形式審查,還要審查發明的新穎性、先進性和實用性。實質審查能夠保證專利的質量,專利審查需要高水平具有專業技術的審查人員來進行。


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