《氧化石墨烯制造工藝配方精選》
高性能、高質量、氧化石墨烯,大規格石墨制品
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【資料內容】生產工藝、配方
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1 一種大量制備不同氧化程度石墨烯的方法
其包括以下步驟:將石墨箔在濃硫酸(H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>)電解質中進行預插層處理,隨后在具有不同氧化能力的電解質溶液中對預插層石墨箔同時進行剝離和氧化,得到可精細調控氧化水平的石墨烯納米片。通過簡單調整電解質的氧化性,實現了對氧化石墨烯(GO)氧化度的精確調控,實現了將廉價石墨箔快速高效地轉化為高單層產率(平均約80%)的石墨烯納米片。與連續剝離工藝兼容,可實現GO的大規模生產。北京航空航天大學
2 接枝改性氧化石墨烯的制備方法
接枝改性氧化石墨烯的組分包括:多支化聚合酯、氧化石墨烯、海泡石;因為氧化石墨烯表面存在豐富的含氧官能團為化學改性提供了更多的活性位點,通過有機基團的接枝改性,提高氧化石墨烯材料的分散性和親水性,解決了氧化石墨烯功能化困難問題,具有良好的應用前景。
3 氧化石墨烯的制備方法
包括提供電化學反應裝置,包括陰極極板、陽極極板以及電解液,電解液包括插層劑;對陰極極板和陽極極板施加電流密度為10~100mA/g的恒定電流,使石墨的片層與片層之間至少部分分離,插層劑進入至少部分分離的石墨的片層之間,并使陰極極板和陽極極板之間的電壓達到2~5V,得到插層石墨;將插層石墨置于含氧化劑和酸的混合液中,向混合液中加入水并進行加熱,使插層石墨被氧化;從混合液中分離得到氧化石墨烯。縮短化學氧化的所需的時間和避免復雜的除雜工序。
4 高褶皺氧化石墨烯球的制備方法
通過超聲霧化的方式將分散液不間斷地通入管式爐內,有效提升成品的制備效率,同時通過管式爐進行加熱,可以使得成品的高褶皺氧化石墨烯球的團聚程度及褶皺程度沿管式爐的石英管方向呈線性漸進分布,有效提升成品整體質量的穩定性。四川輕化工大學
5 廢棄有機物制備氧化石墨烯的方法
包括步驟:廢棄有機物的收集與前處理,對廢棄有機物進行破碎、干燥處理;填料的制備,在處理后的廢棄有機物中加入導電粉墨,制成填料(3);高質量石墨烯的制備,將填料填充于石英管(1)中,用匹配石英管口徑的電極棒(2)用力壓實并施加特定電壓進行閃蒸,制得石墨烯產物;高質量、高純度氧化石墨烯的制備,將制得的石墨烯產物加入到發煙硝酸中進行氧化得到氧化石墨烯。具有操作簡單,成本低廉,綠色環保等特點。
6 利用煤炭制備亞微米和微米級烷基化氧化石墨烯的方法
包括將煤炭粉末進行石墨化,使碳原子重排并生長出亞微米的晶區;2將經石墨化后的煤炭在硫酸、磷酸以及高錳酸鉀的作用下進行氧化剝離;3加入過氧化氫與溶液中的高錳酸鉀以及高價錳鹽反應,至溶液變成黃顏色;4將溶液過篩網,以去除未反應的黑色雜質;5將溶液離心后保留沉淀,并用稀鹽酸和乙醇分別洗滌后離心;6將沉淀用乙醚分散,并通過抽濾得到氧化石墨烯粉末。所制備的氧化石墨烯平均尺寸在800nm,平均層數1~2層,產率高達107%。西安交通大學
7 循環利用濃硫酸制備氧化石墨烯的方法及設備
包括反應單元、收集單元和再利用單元;所述反應單元用于加入鱗片石墨、濃硫酸和高錳酸鉀等原料,用于制備氧化石墨烯前驅體,所述收集單元用于對反應單元反應后的氧化石墨烯前驅體進行收集、再通過通入高純水后清洗后經過過濾收集氧化石墨烯;所述再利用單元用于對收集單元排出的廢酸液體進行再處理后制成可循環加入反應罐的濃硫酸,并通過管道輸送至反應罐實現循環利用;有效實現從氧化石墨烯制備到廢酸的次循環再利用,工業化應用前景高。
8 改性氧化石墨烯及其制備方法和應用
該改性氧化石墨烯由β?二酮稀土超分子和氧化石墨烯反應得到;其中,β?二酮稀土超分子中的稀土元素的物質的量與氧化石墨烯的質量之比為0.08~0.15mmol:0.05g。改性氧化石墨烯的分散性較好。
9 提純氧化石墨烯的方法
包括如下步驟:(1)將膏體A1與水接觸,得到氧化石墨烯稀釋液;(2)將氧化石墨烯稀釋液與活性劑B1進行混合,得到電解液C1,然后在設置有陰極和陽極的電解槽中,將電解液C1進行通電處理,得到濃縮氧化石墨烯D1;(3)將膏體An和活性劑Bn依次循環加入到電解槽中,分別得到電解液Cn,并分別將電解液Cn依次進行通電處理,得到濃縮氧化石墨烯Dn;(4)將濃縮氧化石墨烯D1…濃縮氧化石墨烯Dn進行壓濾,再將壓濾得到的產物依次進行分散和干燥,得到純化氧化石墨烯。
10 制備氧化石墨烯的裝置及方法
裝置固定在陽極處的石墨材料采用如下方式固定:在石墨材料和陽極金屬電極上分別穿孔,用帶有壓緊件的固定螺栓穿過二者的孔使壓緊件、石墨材料和陽極金屬電極固定連接,利用壓緊件使石墨材料各處與陽極金屬電極緊密接觸;制備前先用低于正式電解電壓預處理一段時間;通過螺栓和壓緊件創造了限域電解條件,利用預處理確保反應充分進行,避免了快速脫落導致的未充分氧化,可提高反應效率和產物品質;水浴控制溫度,使電解液未發生大量自發分解,利于回收再利用。
11 批量制備邊緣氧化石墨烯納米片的方法
其主要特點為首先制備低氧化度石墨,再利用管式離心機提供水平作用于氧化石墨表面的剪切力,實現低氧化度石墨在有機溶劑中沿水平剪切下剝離,從而完成邊緣氧化石墨烯納米片的批量制備。制備的邊緣氧化石墨烯納米片分散性好,組裝成膜材料在還原過程中的體積膨脹小,有利于制備高密度、高導熱的石墨烯散熱膜材料,同時制備方法簡單,可利用常見的工業化設備實現,具有綠色環保、成本低廉等優勢。
12 氧化石墨及氧化石墨烯的制備方法
包括反應體系中先加入硝酸化合物,濃硫酸,石墨,后加入缺陷制造劑,在40~80℃溫度下,反應10~20分鐘;以質量計,濃硫酸,缺陷制造劑,石墨的加入比例為:80~100:0.3~0.1:1,硝酸化合物加入量為濃硫酸溶質H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>的10~40%;缺陷制造劑為釩族、鉻族、錳族金屬高價態鹽或者高價態氧化物;(2)以石墨質量計,繼續加入2~5份氧化劑,同樣的反應溫度下,不少于6小時,得氧化石墨。氧化石墨進行超聲剝離即可獲得氧化石墨烯。
13 抑制碳鋼腐蝕的點擊功能化氧化石墨烯及其制備方法
功能化氧化石墨烯至少具有如下式的結構式。通過在攪拌軸內開設有注水通道,能夠通過向給水管內注入熱水使熱水在注水通道內流通直至從排水管排出,可以在攪拌軸帶動攪拌槳對乙氧基化烷基硫酸鈉膏體進行攪拌的同時,從罐體內部對其進行加熱,從而使得乙氧基化烷基硫酸鈉膏體內外受熱均勻,繼而防止酸敗等質量事故出現,從而提高了乙氧基化烷基硫酸鈉的生產質量和效率。
14 氧化石墨烯制造與邊角料回收利用方法
包括:E1、對氧化石墨烯漿料進行預分散處理與PH值調節得到氧化石墨烯預分散漿料;E2、對氧化石墨烯預分散漿料進行均質操作得到懸浮液;E3、對懸浮液進行高壓消泡處理、涂布處理、修剪處理得到氧化石墨烯涂布成品與氧化石墨烯涂布邊角料;E4、回收處理,包括:對氧化石墨烯涂布邊角料進行PH值調節后煮沸,接著降溫后添加氧化石墨烯漿料得到氧化石墨烯漿料回收成品。制程工藝得到有效改善,減少了制程損耗,提高了良品率。
15 濃縮氧化石墨烯材料的制備方法
制備方法包括:將氧化石墨烯與交聯劑混合,反應,得到所述濃縮氧化石墨烯材料;所述氧化石墨烯包括羥基官能團;所述交聯劑包括與所述羥基反應的基團。通過簡單的合成工藝實現氧化石墨烯的濃縮,有利于材料的工業化應用;工藝過程中所使用到的原材料價格低廉;制備的材料具有優異的塑性,可以實現不同的加工條件。
16 氧化石墨烯的制備方法及其裝置
將石墨和金屬氯化物混合均勻之后置于聚四氟乙烯的耐高壓反應釜中,進行插層反應以形成金屬氯化物插層的一階插層石墨;將制備的一階插層石墨放置于在反應罐體中,在一階插層石墨的上方壓一層篩網以確保一階插層石墨片剝離前不易脫離電極;篩網和反應罐體與直流電源的正極接通,反應罐體中放入水,另取石墨電極或者惰性金屬插入水中,且其不與反應罐體和篩網直接接觸、其連接直流電源的負極;然后正、負極通電進行電化學氧化剝離反應;氧化剝離完后,清洗得到氧化石墨烯水溶液,干燥后得到氧化石墨烯。
17 氧化石墨烯的洗滌方法
包括將有機胺溶解于去離子水,攪拌均勻,得到洗滌液A;用所述洗滌液A對氧化石墨烯粗產品進行洗滌,得到初級純化的氧化石墨烯;重復洗滌2次或2次以上,得到高級純化的氧化石墨烯。技術方案通過采用含有有機胺的洗滌液對氧化石墨烯粗產品進行洗滌,不僅可以去除如Mn<sup>2+</sup>、K<sup>+</sup>等雜質離子,同時可以解決因使用硫酸或鹽酸造成的氧化石墨烯中雜質硫酸根離子或氯離子含量過高的問題。
18 石墨烯膜用氧化石墨烯的制備方法
對石墨進行初步氧化插層,得到混合漿料A;將部分混合漿料A壓濾得到濾餅A,濾液重新回到反應釜;分別補加濃硫酸和高錳酸鉀得混合漿料B,將混合漿料B氧化石墨,得氧化石墨漿料,將氧化石墨漿料壓濾,得到氧化石墨濾餅B;濾餅A和氧化石墨濾餅B一并洗滌,得到復合氧化石墨烯濾餅;通過分步氧化法實現輕微氧化插層料與二次充分插層料的制備,復合濾餅中輕微氧化插層的濾餅A在制備石墨烯膜時提供更多的碳殘留量,采用同等濃度的漿料并涂覆成同等厚度的濕膜,最終能夠得到厚度更厚的石墨烯膜終產品。
19 基于醇?炔點擊反應的功能氧化石墨烯制備方法
通過氧化石墨烯上的羥基作為反應位點,在有機小分子催化劑催化下,在室溫條件下反應后,成功地使氧化石墨烯與一系列丙炔酸酯發生了醇?炔點擊反應,將一系列功能分子接枝修飾到氧化石墨烯上,得到功能氧化石墨烯。與現有技術相比,不僅具有室溫反應,反應速度快的優勢特征,而且直接使用商業化的氧化石墨烯為原料而不需要預先進行功能化,該方法使用有機小分子催化劑而不需要金屬或有毒試劑,確保了反應以及后處理的簡單可操作性。西安電子科技大學
20 含氟聚合物改性的單層氧化石墨烯及其制備方法
在超聲輔助及氮氣保護下,在有機溶劑中將氧化石墨烯剝離為單層;同時,采用含有活性反應端基的含氟聚合物或全氟酸酐作為改性劑,與氧化石墨烯表面羥基等含氧基團反應,制備得到含氟聚合物改性的單層氧化石墨烯。具有工藝簡單、反應徹底、條件溫和、產物結構可控等優點,有效克服了現有(改性)氧化石墨烯易團聚難分散等問題,可廣泛應用于氧化石墨烯基高性能復合材料的設計與制備等領域。陜西師范大學;西安近代化學研究所
21 制備氧化石墨烯的方法
包括:取海水靜置,用大孔徑濾膜進行過濾,再用微孔濾膜進行二次過濾,收集二次過濾后的海水備用;取兩次過濾后的海水作電解液,以石墨片作工作電極即陽極,以鉑絲作反電極即陰極,將工作電極和反電極放入到海水構成的電解液中,,對溫和插層后的石墨片進行氧化和剝離,隨著反應的進行,GO逐漸脫落并分散于電解液中,并隨著反應時間的延長氧化石墨烯被全部剝離;將獲得的氧化石墨烯過濾并清洗殘留的雜質后,即得到純凈的氧化石墨烯.
22 基于氧化插層的石墨烯制備方法和石墨烯
包括:將有機物插層劑與石墨粉末進行混合、球磨,得到混料;將混料加熱至預定溫度并保持預定時間,得到插層混合物;對所述插層混合物進行氧化插層剝離,得到氧化插層石墨烯;對所述氧化插層石墨烯進行還原處理,得到石墨烯。僅采用有機物插層劑就完成了氧化插層,簡化工藝流程,同時,能夠避免引入雜質且不會產生有害物質,節約成本保護環境,適合大規模生產。深圳稀導技術有限公司
23 用于紡織整理劑的改性氧化石墨烯的制備方法
包括:將氧化石墨烯薄膜與陰極電極連接,陽離子型改性劑和導電增強劑混合得到的堿性電化學液為電解液,通過脈沖電化學處理,后處理后,得到所述改性氧化石墨烯。相較于傳統的長時間高溫高壓反應,采用直流脈沖電化學處理工藝。通過調節電流密度、通斷時間、脈沖頻率等參數,有效提高了產物陽離子接枝的穩定性,同時改善了表面質量,而不會氧化石墨烯破壞原有的基礎結構,提高了電化學處理效率。
24 層間距可控的磷摻雜氧化石墨烯的制備方法及其在鋰電負極中的應用
制備磷摻雜氧化石墨烯的層間距可控,為提高其在鋰離子電池負極材料中的應用提供基礎數據。本發明方法:氧化石墨烯加入植酸水溶液,超聲分散至少20min;在130℃油浴下攪拌回流2h~14h,取出固體,經過離心、水洗、干燥、研磨處理,得到磷摻雜氧化石墨烯。通過控制植酸水解的時間,控制磷摻雜氧化石墨烯片層之間的距離。所制備的磷摻雜石墨烯樣品片層具有大量的氧基團、少量的羧基、羥基和磷氧的分布。黑龍江科技大學
25 快速綠色制備結構可控氧化石墨烯的方法
包括以下步驟:A)將高碘酸鹽與強酸混合后,加入石墨混合攪拌,進行反應;B)將步驟A)得到的反應液倒入去離子水中,進行清洗,分離濃縮后,得到氧化石墨烯;C)將所述氧化石墨烯進行剝離,得到單層氧化石墨烯。制備氧化石墨烯的過程中,不存在高錳酸鉀體系易爆炸且會引入重金屬離子排放問題,以及沒有氯酸鉀體系制備氧化石墨烯存在易爆炸和有毒氣體釋放的問題,且氧化石墨烯表面結構可控,可用于表面結構可控氧化石墨烯的綠色規模化生產。
26 綠色氧化插層體系制備氧化石墨烯的方法
由于石墨粉先和過氧化苯甲酰混合在一起進行短時間球磨,不僅可以使二者混合均勻還可以破壞石墨的邊緣結構,然后轉移到加熱氧化器中根據過氧化苯甲酰的低熔點,強氧化性下進行氧化插層,隨著溫度的繼續升高,過氧化苯甲酰分解產生揮發性氣體剝離石墨。能夠避免引入雜質且不需要進行大量的水洗,節約了成本保護了環境;BPO憑借強氧化性打開石墨邊緣,液相的BPO與石墨相互作用使BPO插層石墨,隨著溫度的繼續升高,BPO分解產生揮發性氣體剝離石墨。深圳稀導技術有限公司
27 兩親性氧化石墨烯及其制備方法和應用
包括:將氧化石墨烯分散液加入淀粉分散液中,得到分散液A,然后將分散液A離心水洗后分散于無水乙醇中,得到分散液B;將烷基胺乙醇溶液加入分散液B中,得到分散液C,將分散液C離心洗滌后分散于無水乙醇中,得到分散液D;將分散液D在恒溫下通過機械力作用使淀粉與氧化石墨烯分離,取上層分散液得到烷基胺改性氧化石墨烯分散液;將乙醇胺溶于烷基胺改性氧化石墨烯分散液中,充分攪拌后洗滌干燥,得到兩親性氧化石墨烯。常州大學
28 采用微流道優化氧化石墨烯制備工藝的方法
包括:將可膨脹石墨與濃硫酸在冰浴條件下混合,加入高錳酸鉀劇烈攪拌1~2h得到一級石墨嵌層化合物通過蠕動泵泵入微流道結構,在37~
40℃水浴條件下氧化反應后泵出并收集至反應器,在冰浴條件加入去離子水和雙氧水,待氣體析出,分離得到固體產物加入稀鹽酸洗滌后用去離子水離心至呈中性,冷凍干燥得到平均片徑為5.7μm的單層氧化石墨烯;所述可膨脹石墨與濃硫酸的質量比為1:85~95;所述可膨脹石墨與高錳酸鉀的質量比為1:2~3。上海第二工業大學
29 煤基氧化石墨烯的自動化生產方法及裝置
包括有反應單元、分離洗滌單元、分散剝離單元以及干燥單元四個階段單元,其中反應單元包含有投料階段、中溫氧化階段、高溫水解階段;分離洗滌單元包含過濾分離階段、離心洗滌階段;分散剝離單元包括攪拌分散階段和超聲剝離階段;干燥單元采用噴霧干燥方法。將反應單元和分離洗滌單元進行集成,將分散剝離單元與干燥單元進行集成,兩個集成部分能夠同時進行,有效縮短生產過程,從原料成本、生產效率和環境友好方面大大提高了煤基石墨烯的市場核心競爭力。西安科技大學
30 單層邊緣氧化石墨烯及其制備方法
以單層石墨烯作為原材料,通過施加超低頻交流電、較低電流密度電解制備單層邊緣氧化石墨烯,通過調節施加交流電的電流強度及頻率來調控電解液生成的氧自由基的量,少量的氧自由基會從單層石墨烯邊緣結合能較為活潑的部位進行反應,較低的電流強度和較短的電流時間導致生成的氧自由基不足以侵入到單層石墨烯的平面內部,從而構建單層邊緣氧化的石墨烯。所制備的單層邊緣氧化石墨烯在保留石墨烯優異的物理、化學性質的基礎上增加其極性,大幅提高石墨烯在極性溶劑中的分散能力。
31 聚硅氧烷改性單層氧化石墨烯及其制備方法
包含將單層氧化石墨烯、含氫聚硅氧烷、有機溶劑和催化劑混合,進行反應得到聚硅氧烷改性單層氧化石墨烯。本發明利用含氫聚硅氧烷中的硅氫鍵與單層氧化石墨烯中的羥基進行縮合反應,對單層氧化石墨烯進行改性,具備反應活性高,反應耗時短,除氫氣外無其它副產物的優點。單層氧化石墨烯表面接枝的是大分子聚硅氧烷,與小分子硅烷改性劑相比,大分子聚硅氧烷改性的單層氧化石墨烯具有更好的疏水性。可以精確控制單層氧化石墨烯表面接枝的聚硅氧烷的分子量。湖南科技學院
32 單層氧化石墨烯尺寸分離的方法
包含將水和有機溶劑混合后靜置,得到含油相和水相的油/水兩相體系;將表面活性劑和單層氧化石墨烯水溶液分別加入油相和水相中靜置,重復收集油水界面層溶液,將界面層溶液順次進行洗滌和離心,得到大尺寸單層氧化石墨烯;將剩余水相溶液進行離心,得到小尺寸單層氧化石墨烯。具有良好的分離精度;并且,其與超聲法、離心法、膜過濾法相比,反應條件溫和,能耗低,不會造成氧化石墨烯結構和尺寸的變化;與沉淀法、液晶法相比,反應時間較短。湖南科技學院
33 雙親性Janus氧化石墨烯的制備方法
首先將有機溶劑加入到氧化石墨烯水溶液后進行靜置處理,處理完成后向有機溶劑層加入陽離子表面活性劑,得到氧化石墨烯位于油水界面的油水兩相體系;向油水兩相體系的油相和水相分別注入改性劑,改性劑與氧化石墨烯兩側面發生反應,得到界面層,界面層進行后處理,得到雙親性Janus氧化石墨烯。本發明可以避免乳液模板法中氧化石墨烯乳化性能較差的缺點,同時可分別經油相和水相在氧化石墨烯兩側進行不同的化學改性,效率提高。湖南科技學院
34 改進Hummers法制備氧化石墨烯的方法
稱取石墨、硝酸鈉和高錳酸鉀在冰浴條件下充分混合,然后將混合物置于濃硫酸中,于燒杯內反應并攪拌,直至出現泥漿狀物質,再邊攪拌邊向燒杯中加入去離子水,將燒杯轉移到90℃恒溫水浴中繼續攪拌,再加入過氧化氫繼續攪拌,得到溶液,將溶液通過透析過濾溶液中存在的大量SO4<sup>2?</sup>離子,經多次離心處理后進行保存,測定氧化石墨烯的濃度,獲得純化后的氧化石墨烯,具有保持Langmuir單層吸附的吸附行為。北京工業大學
35 氧化石墨烯的生產系統及生產方法
包括將濃硫酸、石墨與發煙硝酸在反應釜中混合反應,通過在反應釜的釜壁夾層中通入冷水進行降溫,然后加入高錳酸鉀,混合反應后加水淬滅反應,再通過在反應釜的釜壁夾層中通入熱水升溫,加入雙氧水,最后將反應液通過陶瓷膜過濾設備進行過濾清洗,得到氧化石墨烯。與現有技術相比,采用發煙硝酸作為插層劑,使得到的氧化石墨烯單層率較高,同時通過在反應釜釜壁的夾層通入冷熱水控制反應溫度,自動化程度高,控溫精確,解決了后續處理難度大的問題。
36 氧化石墨制備石墨烯的方法
包括:(1)將氧化石墨分散到一定量去離子水中,得到氧化石墨分散液,在氧化石墨分散液中加入輔助還原劑,攪拌均勻后得到混合物料;(2)將步驟(1)所得到混合物料進行快速機械攪拌,攪拌后的混合物料進行循環液相剪切分散;(3)將經步驟(2)處理后所得物料進行循環壓力過濾以達到液相分散剝離目的;進行循環壓力過濾時用去離子水清洗;(4)將經步驟(3)處理后得到的溶液進行噴霧干燥后,即得到所述石墨烯。實現了石墨烯生產無酸環保,生產成本低,品質高。
37 高分散性的微氧化石墨烯的制備方法
包括如下步驟:(1)將石墨烯粉體和過氧乙酸消毒劑加入高壓攪拌反應釜中;(2)開啟機械攪拌并加熱至120?180℃,保持8?48h;(3)待反應釜冷卻至常溫,將釜內固液混合物過濾、固體干燥,得到高分散性的微氧化石墨烯。可有效提高微氧化石墨烯在液相中的分散性,為石墨烯漿料的制備和利用提供可行策略。不引入強酸強堿以及雜質陰、陽離子,僅產生水、醋酸與氧氣。僅對石墨烯邊緣進行氧化,晶格缺陷少,保持了石墨烯的高導電性、高電子遷移率、高熱導率、優異力學性能等。
38 氧化石墨烯的純化方法
通過改進Hummers法制備氧化石墨烯濾餅;將檸檬酸、水楊酸、蘋果酸與酒石酸溶于去離子水中,得到混合酸溶液;將氧化石墨烯濾餅加入到混合酸溶液中,均勻分散,得到氧化石墨烯分散液,多次抽濾至上層清液的pH為5?6,干燥,得到純化后的氧化石墨烯。極大地提高了有氧化石墨烯的清洗純化效率,同時避免引入諸如Cl<sup>?</sup>、Na<sup>+</sup>等雜質離子。工藝簡單、成本低、純化效率高且避免引入其他雜質離子。
39 氧化石墨、氧化石墨烯和還原氧化石墨烯
更具體而言,涉及一種氧化石墨烯在包含25至45at%的氧(O)的同時,從氧化石墨有效剝離,還原后可實現優異的粉末導電率的氧化石墨、氧化石墨烯和還原氧化石墨烯。株式會社東進世美肯
40 制備氧化石墨烯的方法
其包括通過以等于或大于3000rpm的混合速度進行高剪切混合,對石墨的水分散體進行剝離步驟,以及用選自過氧化氫、氫氧化鉀及其混合物的氧化劑對石墨的水分散體進行氧化步驟,其中石墨剝離步驟可以在氧化步驟之前、之后或與氧化步驟一起進行。還涉及由此獲得的氧化石墨烯用于賦予橡膠制品抗微生物特性的用途。埃尼股份公司
41 在弱電解質中可以穩定分散的磺酸化氧化石墨烯的制備方法
基于高錳酸鉀?硝酸鈉?硫酸的Hummers法或者任意基于高錳酸鉀?硫酸氧化體系的Modified Hummers法獲得的C/O原子比在0.9?1.8范圍的氧化石墨為原料,通過插層劑插層,磺酸化以及超聲剝離得到。氧化石墨烯以一種典型的高電解質的潤滑劑用途為方向,即在全合成切削液中(普遍含有至少5~20%的各類脂肪酸的醇胺鹽)穩定分散,并且大幅度提高其pB值,是一種新癸酸等脂肪酸鹽中可以穩定分散的納米材料。
42 改性氧化石墨烯的制備方法
該方法包括如下步驟:通過Hummers法制得氧化石墨烯濾餅,用含有鑭系元素的溶液洗滌所述氧化石墨烯濾餅,抽濾后得到改性氧化石墨烯濾餅。該方法通過在氧化石墨烯濾餅中引入鑭系元素,進而影響氧化石墨烯的層間結構,可以使碳材料的石墨化程度更高,影響結晶取向,從而使最終的產品具有更為顯著的熱學特性。
43 在溫和條件下將碳氫化合物催化氧化脫氫制氧化石墨烯的方法
解決現有生產氧化石墨烯方法中存在的生產溫度高,使用強酸、強氧化劑導致生產危險,易產生CO<sub>2</sub>、CO、廢酸、含重金屬離子的廢水等副產物而污染環境,反應周期長,原料種類少,催化劑高溫失活、無法連續操作的效能低的問題。通過采用液態金屬均相催化劑在空氣中,較低的溫度下(≤100℃)實現碳氫化合物快速直接脫氫制氧化石墨烯的技術方案,可用于氧化石墨烯的安全、綠色、原料來源充分、便捷的高效生產中。蘇州大學
44 可抑制胰島素淀粉樣纖維化的氯乙酸修飾的氧化石墨烯的制備方法和應用
該方法通過將氯乙酸修飾于氧化石墨烯上,帶負電荷的氯乙酸修飾的氧化石墨烯通過靜電吸引作用將帶正電荷的胰島素分子吸附在氯乙酸修飾的氧化石墨烯表面,限制了胰島素分子發生構象轉變的靈活性,減少其疏水核的暴露,并占據了其活性延伸位點,從而抑制胰島素淀粉樣纖維化。用于抑制胰島素淀粉樣纖維化,性能優異,并且制備工藝簡單。河北工業大學
45 磁性納米氧化石墨烯的制備方法
通過對氧化石墨烯進行純化方法將氧化石墨烯溶液依次通過氫型陽離子交換樹脂和氫氧型陰離子交換樹脂,利用離子交換進行純化。一方面利用離子交換樹脂表面電荷濃度較高,吸附離子的能力比氧化石墨烯強的特點,實現雜離子的吸附去除,且去除量高;同時,通過對氧化石墨烯進行改性方法可提高改性氧化石墨烯復合環氧粘結劑韌性。環氧樹脂、改性氧化石墨烯以及環氧改性硅油具有配比,使得改性氧化石墨烯復合環氧粘結劑具有韌性好、固化時間短、粘接力強、機械強度高等優點。
46 氧化石墨烯及其制備方法和石墨烯
該氧化石墨烯中存在含氧官能團,含氧官能團包括羧基和/或酮基,所述羧基和酮基總數不超過所述含氧官能團總數的30%。制備方法包括:提供氧化石墨烯漿料;調節所述氧化石墨烯漿料的PH至PH<sub>1</sub>,得到中間產物;調節所述中間產物的PH至PH<sub>2</sub>,干燥,得到所述氧化石墨烯;其中,3≤PH<sub>1</sub>≤7,6≤PH<sub>2</sub>≤11,且PH<sub>1</sub><PH<sub>2</sub>。
47 單層氧化石墨烯的制備方法
包括、將過氧化氫與濃硫酸均勻混合,當混合液降至室溫時,加入鱗片石墨,在室溫下浸泡;步驟二、浸泡反應完全后用去離子水進行洗滌和抽濾,完成后進行干燥,得到膨脹石墨;步驟三、將膨脹石墨與高錳酸鉀混合均勻,在冰浴條件下緩慢滴加濃硫酸和濃磷酸進行二次氧化插層反應,反應完成后進行加熱攪拌,攪拌結束后加入冰水和雙氧水,并使用去離子水進行離心洗滌至呈中性,冷凍干燥,制得片徑為438μm的單層氧化石墨烯,克服了現有制備工藝所制得氧化石墨烯片層容易碎裂的問題。內蒙古大學
48 氧化石墨烯、其制備方法、及包含其的復合膜
氧化石墨烯的制備方法包括如下步驟:將石墨原料、濃硫酸和高錳酸鉀進行一次混合處理,得到氧化石墨烯分散液;將所述氧化石墨烯分散液進行第一過濾處理得到一次濾餅和一次濾液;將所述一次濾液進行第二過濾處理以除去濾液中的Mn<sup>2+</sup>和K<sup>+</sup>,得到二次濾液;將所述一次濾餅與所述二次濾液進行二次混合處理、第三過濾處理,得到二次濾餅,即為氧化石墨烯。提高氧化石墨烯的純化度。
49 胺基功能化氧化石墨烯及其制備方法和應用
包括對石墨粉進行預氧化,然后加入氧化劑反應,得到氧化石墨烯;將氧化石墨烯與氯化亞砜和N,N?二甲基甲酰胺混合升溫反應結束后,加入2?氨基?4,6?二氯嘧啶,繼續攪拌反應,加入乙酰胺反應,得到仲酰胺化的氧化石墨烯;將仲酰胺化的氧化石墨烯、甲醇以及氫氧化鈉混合后,升溫反應后,得到胺基功能化氧化石墨烯。該胺基功能化氧化石墨烯在樹脂中分散均一性良好,與樹脂結合更加牢固緊密,延長了腐蝕介質滲透到基材的時間,進而增強了樹脂長效防腐的性能。陜西科技大學
50 利用纖維素綠色制備氧化石墨烯的方法
通過紅茶菌纖維素的制備,紅茶菌纖維素和蘋果渣纖維素的純化,純化的紅茶菌纖維素和蘋果渣纖維素在空氣和惰性氣氛下,在管式爐中進行升溫、保溫和最終溫度的熱解,對熱解產物進行材料分析,通過蘋果渣為原料,研究燃燒非細菌纖維素后殘留的重要碳殘留物的性質,通過對比了細菌纖維素制備氧化石墨烯產物殘渣,發現植物源纖維素氧化石墨烯殘渣有相同的基本性質,將以純化的紅茶菌纖維素和蘋果渣纖維素在空氣和惰性氣氛下的熱解產物進行分析,提高了實驗數據的準確性。廣州大學
51 用于qRT?PCR檢測循環microRNAs的氧化石墨烯及其制備方法和用途
可實現高靈敏度qRT?PCR檢測循環microRNAs表達水平,與傳統qRT?qPCR相比,能夠將檢測microRNAs的檢測限降低10倍。應用基于氧化石墨烯的qRT?PCR技術,實現了對與乳腺癌患者化療反應相關的血漿中微量microRNAs的高靈敏度檢測,microRNAs表達水平的動態變化有利于對乳腺癌患者的新輔助化療療效進行早期預測。該方法具有無創檢測的優點,應用前景良好。成都中醫藥大學
52 高安全性高效水浴制備氧化石墨烯的方法
采用的制備氧化石墨烯的方法是通過先冷卻插層,再水浴協助實現密閉氧化剝離制備石墨烯。通過本方法得到的氧化石墨烯具有獨立的片層結構,與其他物理方法相比,能夠有效提高石墨的剝離效率,與其他化學方法相比,反應過程不會溢出有毒氣體,同時該方法在密封環境中操作簡單、高安全性,制備的氧化石墨烯具有產率高、產量大等優點。證明該高安全性的方法是一種可廣泛推廣的制備氧化石墨烯的方法。齊魯工業大學
53 基于壓力調控連續電解制備氧化石墨烯的方法
以具有宏觀連續結構的石墨為原材料,作為反應陽極,對浸泡于電解液中的反應陽極和反應陰極進行通電,反應陽極在傳送裝置的空間限制和擠壓下,依次在高壓區和低壓區中進行插層反應和氧化反應。對氧化反應完成后的陽極物質進行剝離和清洗,得到氧化石墨烯材料。該方法具有連續高效、綠色、低成本等優點,可用于氧化石墨烯材料的規模化制備。
54 利用廢棄石墨烯膜邊角料制備氧化石墨烯的方法
與常規石墨混合得到回收石墨;將回收石墨與濃硫酸混合放入容器中,超聲處理并攪拌;加入濃硫酸,在10℃下攪拌均勻;加入高錳酸鉀,體系溫度全程控制在12℃以下;體系升溫至30?40℃,保持90?180min;加去離子水,體系升溫,溫度控制在70?90℃;加水結束后體系在70?90℃之間保持0?2h,制備得到氧化石墨烯原液,抽濾成氧化石墨烯初始濾餅;經去離子水和稀鹽酸溶液依次洗滌2?5次,抽濾后得到氧化石墨烯濾餅。
55 大片層氧化石墨烯及其制備方法
旨在解決現有制備技術在制備大片層氧化石墨烯時,剝離效率低的技術問題;大片層氧化石墨烯的制備方法,包括以下步驟:將原始石墨采用插層溶劑進行插層處理,獲得插層石墨;插層溶劑包括酸性插層劑,酸性插層劑包括硫酸、發煙硫酸、硝酸和磷酸中的至少一種;其中,原始石墨與所述酸性插層劑的混合比例為1g:5~50mL;將插層石墨進行膨脹處理,獲得膨脹石墨;將膨脹石墨進行氧化處理,獲得氧化石墨;將氧化石墨進行剝離處理,獲得單層的氧化石墨烯。
56 大尺寸類氧化石墨烯及其制備方法
制備方法包括:將氧化石墨烯和催化劑分別加入到水中,攪拌均勻后得到溶液;將PH調節劑加入到溶液進行PH值的調節;對PH值調節后的溶液進行光照,有沉淀物生成;將沉淀物從溶液中過濾出;對過濾后的濾渣進行洗滌和干燥,得到大尺寸類氧化石墨烯。制備的類氧化石墨烯尺寸大,且該方法具有易產業化、環境友好、成本低、表面基團單一的優點。
57 氧化石墨烯的制備方法
該方法包括如下步驟:將石墨與濃硫酸混合得混合物A,向混合物A中加入膨脹劑后進行抽真空,在真空條件下反應得混合物B;向混合物B中加入氧化劑,升溫并進行抽真空,在真空條件下反應得混合物C;對混合物C進行抽濾,洗滌得氧化石墨烯。該方法通過抽真空工藝來加快反應速率的同時降低了氧化劑的用量,同時制備出高剝離、大尺寸的氧化石墨烯。
58 氧化石墨烯的制備方法
包括將鱗片石墨與第一濃硫及第二濃硫酸混合并第一攪拌,而后過濾第二濃硫酸,得到石墨插層混合液;于預設反應溫度的條件下,將石墨插層混合液與第一去離子水混合并第二攪拌,得到預混液;于預混液中通入混合氣,同時照射紫外線,得到處理液;將處理液與第二去離子水混合后沉淀,得到上清液;將上清液經離心、超聲分散及烘干,得到氧化石墨烯。采用混合氣和紫外線作為氧化手段,有效提升了氧化劑的穩定性,采用離心和超聲分散的方法,能夠有效控制氧化石墨烯產品的片徑尺寸
59 改性氧化石墨烯及其制備方法,潤滑油及其制備方法
制備得到的油溶性低共熔溶劑具有良好的疏水性能,對儲存條件中的水含量沒有嚴格的要求,在使用前也不需要進行干燥處理,簡化了步驟和節約了成本;其次,改性氧化石墨烯具有穩定的分散性能,可以起到良好的潤滑效果,以克服了現有氧化石墨烯穩定分散性能差和易團聚的問題。西南交通大學
60 循環利用濃硫酸制備氧化石墨烯的方法及其所得產品的應用
制備方法包括如下步驟:1)將鱗片石墨與濃硫酸混合、超聲,待物料溫度降至10℃以下,加入高錳酸鉀;2)將待反應物料在超聲體系中進行梯度升溫反應;3)將反應物料進行固液分離;4)在得到的固體物料中加入高純水,得到分散液;將分散液洗滌、過濾;5)將酸洗后的固體物料進行均質,得到氧化石墨烯;6)回收的濃硫酸采用強磁棒進行攪拌后,加入發煙硫酸調整回收的濃硫酸的質量濃度達到97.5%以上,再次與鱗片石墨反應,重復操作1)~6)。
61 五元環狀碳酸酯基團接枝改性氧化石墨烯的制備方法
包括以下步驟:1)將二苯基甲烷二異氰酸酯滴加到氧化石墨烯分散液中進行反應,獲得異氰酸酯基團接枝改性的氧化石墨烯中間體;2)將碳酸甘油酯滴加到氧化石墨烯中間體中,反應得到五元環狀碳酸酯接枝改性的氧化石墨烯。將上述改性氧化石墨烯均勻分散于環狀碳酸酯活性稀釋劑中,然后與多元胺、環氧樹脂進行反應,制備含有改性氧化石墨烯的雜化非異氰酸酯聚氨酯復合材料。
62 低氧、高剝離氧化石墨烯的制備方法及所得產品的應用
包括將膨脹石墨、乙醇和水混合,將得到的混合物進行剪切分散;2)均質、抽濾,干燥、粉碎;3)將石墨片層物料與濃硫酸混合、超聲,加入高錳酸鉀,在低于10℃的溫度條件下超聲0.1~0.5h,得到待反應物料;4)將待反應物料升溫至30℃反應2h,繼續升溫至40℃反應1.5h,再繼續升溫至50℃反應1h;5)將濃硫酸分離,水洗過濾;6)酸洗、過濾,得到酸洗后的固體物料;7)均質,得到低氧、高剝離氧化石墨烯。制備得到的產品氧化度低、分散性好,且更加環保。
63 制備高氧化石墨烯的裝置和制備方法
該裝置包括電解陽極、電解陰極、反應容器、直流電源、冷卻裝置;其中,所述電解陽極由多層孔徑遞減的金屬網狀結構構成,所述金屬網狀結構互相固定并實現電接觸。通過該結構改進,電解陽極自上而下分為多層網篩結構,使得剝離下來的氧化石墨烯從上層的孔洞中掉落至下層,然后在下層陽極上繼續進行氧化,解決了現有技術直接將石墨作為陽極,造成剝離后的石墨烯離開陽極,材料氧化不充分、層狀結構不均勻的問題。
64 分離、濃縮、提純氧化石墨烯的方法
將制備好的氧化石墨烯原料液,置于用膜材料做成的容器中,留有適當的空間,密封,再把存有氧化石墨烯的容器放入儲存了液體的槽中,適當攪拌等膜容器鼓足時,把膜容器取出,并置于一個自由的空間晾干癟,后再打開密封,又加入氧化石墨烯原料液,如此反復操作多次,即可完成分離氧化石墨烯,這是一種集分離濃提純氧化石墨烯的方法,這方法簡單,無需特殊設備,運轉幾乎不用能耗,成本低,而且過程沒有危險,安全可靠。
65 功能化改性氧化石墨烯、制備方法與應用
制備方法包括以下步驟:將氧化石墨烯分散在水中,得到第一溶液,將小分子物質分散在乙醇中,得到第二溶液,混合所述第一溶液與第二溶液,超聲分散,分散液加熱,然后冷凍干燥,得到功能化改性氧化石墨烯,作為粘結劑制備石墨烯復合硅負極材料,使其同時具備力學支撐網絡和導電導離子傳輸網絡的多重協同功能,可望取代高分子粘結劑、甚至替代銅箔集流體的作用,為開拓石墨烯在電池中的應用提供新方法。